154668. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amidofoszforsavészterek előállítására

154668 6 vagy töíbbéirtékű alkohol, éteiralkoholok, fenolok és ezek oxialkiiszáirmiazékai alkalmazhatók. Az ilyen vegyületek példáiként, teljességre való törekvés nélkül, az alábbiakat említhetjük: propánotok, butanoloik, oiktianolok, ún. 5 zsíralkaholok, oxialkilezett alkoholok, imint lauril-, sízteiaril- és oleil-oxalkilátok, továbbá fenolok, klórifenoldk, nitrofenolok és ezek oxalkilátj&i. A találmány szerinti eljárással előállítható io vegyületek kiváló felületaktív tulajdonságokat mutató termékek. Ezek a vegyületek önmagukban bioeid anyagokként, továbbá közbenső termékekként, valamint más anyagokkal kombinálva is a legkülönfélébb műszaki célokra al- 15 kalmazhatók, így pl. műanyagokban antisztatikus anyagokként kerülhetnek felhasználásra. A találmány szerinti új eljárással előállítható és antisztatikus anyagokként felhasználásra kerülő foszforsavészteramidok az eddig szokásos 20 módon foszfoiroxikloridból előállított ilyen termékekkel szemben azt az igíen nagy műszaki előnyt mutatják, hogy tökéletesen klóirmentesek. Ennek következtében e termékek esetében elkerülhetők a feldolgozó gépi berendezésben 25 a káros korróziós és felületi bevonatképződési jelenségek és elkerülhető a melléktermékként keletkező amin-hidrokloridok körülményes elkülönítése is. SO A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: 2. példa: 35 Egy keverővel és hőmérővel felszerelt, kivüjiről fűtött négyliteres lombikban megolvasztunk 475 súlyrész laurilamint '(közepes molekulasúly 190) és az olvadékhoz 120 C° hőmérsék- 40 léten, 2 óra. alatt részletekben beadagolunk 142 súlyrész foszifoirperitoxidot. Tiszta olvadékot kapunk. Ebibe 100 C° hőmérsékleten állandó keverés és száraz nitrogéngáz bevezetése köziben beadagolunk 1900 súlyrész laurüpoliglikoléterrt 45 (laurilalkohol+lO etilénoxid). Először két réteg képződik. Bizonyos idő múlva — kb. 8 órai reakcióidővel — homogén, tiszta, sárga vagy enyhén barna színű olvadékot kapunk. Végül a reakciót 140 C° hőmérsékleten hagyjuk tel- 50 jesen végbemenni. Ez a 140 C°-on történő utóreagáltatás 2—Í3 órát vesz igénybe. Az olvadék szobahőfobra lehűlve lágy viasszá dermed meg. 55 498 súlyrész metíldodetilammt 143 súlyrész fosziforpentoxiddal az 1. példában leírthoz hasonló módon 140 C° hőmérsékleten, 1 órai élénk keveréssel reagáltatva, tiszta világossárga 60 olvadékká alakítunk. 100 C°-ra való lehűlés után 500 súlyrész vízmentes butanolt adunk hozzá és az elegyet 5 óira hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt a butanol forrpontján, eközben az észtereződés végbemegy. Ezután a 65 nem reagált butanolt teljesen ledesztilláljuk. Sárga, tiszta olvadék marad vissza, amely szobahőfobon világossáirga viasszá dermed meg. Váfcuum^desztilláció és elemzés útján megállapítható, hogy a termék különböző észteramidok elegyélből áll. 3. példa: 540 súlyrész technikai metilsztearilaniin (közepes molekulasúly 270) olvadékába 120 C" hőmérsékleten, 2 óira alatt, kis részletekiben beadagolunk 142 súlyrész foszfoirpenltoxidot. A reakció teljeisséitétele céljából az elegyet további 72 óra hosszat 140 C° hőmérsékleten tartjuk. Az így kapott tiszta olvadékba 90—100 C°-on 2150 súlyrész poliglikoléltert (dodekanol+ -f 8 etilénoxid) adunk. Az eleinte képződő két réteg 120 C° hőmérsékleten néhány óra múlva eltűnik. 140 C°-on azonnali reakció következik be, amelynek során egységes tiszta, rendszerint világosbarna színű termék kelétkezik, amely alacsonyabb hőmérsékleteken, pl. 100 C°-on seim válik már szélt két rétegre. Szöbáhőfokon a termék sárga zsíros viasszá dermed. 4. példa: Q10 súlyrész technikai sztearilamidba 120 C° hőmérsékletien beadagolunk 142 súlyrész foszforpentoxidot. A foszifoirpentoxid nagy részének reagálása után 810 súlyrész darabos sztearilalkoholt adunk az olvadékhoz. 8 óra hosszat 120 C° hőmérsékleten .tartjuk a reafccióelegyet, majd 140 C°-on 2 órai utóreagáltatást folytatunk le és így tiszta világossáirga elegyet kapunk, amely szobahőfokon kemény, világos viasszá szilárdul meg. 5. példa: 490 súlyrész N-etilhexadecilaimint a 2. példában leírthoz hasonló módon., 120 C° hőmérsékleten 142 súlyrész foszforpentoxiddal reagáltatunk; a kapott tiszta olvadékhoz 500 súlyrész vízmentes n-bu'tanolt adunk és az elegyet 5 óra hosszat a butanol forrpontján tartjuk az észterezés lefolytatása céljából. Ezután a butanol feleslegiének ledesztillálása nélkül 310 súlyrész etilénglikolt adunk hozzá és további 6 óra hosszat hevítjük a butanol forrpontján, visszafolyató hűtő alatt, míg Végül 130 C° hőmérsékleten a butanolt ledesztilláljuk és a glikollal való átészterezóst teljesen végbemenni hagyjuk. Végül azután a felszabaduló butanol maradékait és a nem reagált glikolt vákuumban eltávolítjuk. A foszforsavészteiramidok ilyen átészterezése általánosan alkalmazható és ilymódon kiküszöbölhetők az észterezés során fellépő meilékreafcciók. 6. példa: Eljárhatunk oly módon is, hogy a 3. példában megadottal egyező anyagmennyiségek felhasz-3