154642. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vas(III)-klorid elválasztására
154642 ner ammóniumklorid, amely az alábbi összegképlettel [RiR2R3R*N]+ • [Cl]vagy az alábbi szerkezeti képlettel R1 R2 _ N — R4 R3 ÍC1]'• jellemezhető, amely képletben Rí, R2 , R 3 és RA mindegyike alkil-, alkenil-, aril- vagy aralkil-gyökök. A kvaterner ammóniumsó szénatomszámát úgy kell megválasztani, hogy vízben vagy híg sósavban oldhatatlan legyen. Azonban nem tartalmazhat annyi szénatomot, hogy szobahőmérsékleten szilárd halmazállapotú vagy túlságosan viszkózus, esetleg nem poláros szerves hígítószerekben, mint petróleumban nehezen legyen oldható. Ennek megfelelően előnyösen olyan kvaterner ammóniumkloridokat használunk fel, amelyek összesen legalább kb. 12 és legfeljebb 60 szénatomot tartalmaznak a négy szerves csoportra szétosztva. Megjegyezzük azonban, hogy egyéb, kevesebb vagy több szénatomot tartalmazó olyan szelektív szerves reagensek is alkalmazhatók, amelyek lényegében vízben nem oldódnak, petróleumban pedig ugyanolyan jól oldhatók, mint a kvaterner szerves ammóniumvegyületek. A kvaterner ammóniumvegyület minden egyes szerves gyöke 1—20 (vagy ennél még több) szénatomot tartalmazhat. Ilyen vegyületek általában tercier aminők alkilezésével állíthatók elő. A találmány szerint előnyösen alkalmazható vegyületek tipikus képviselőit a következőkben soroljuk fel: tri-n-oktil-monometil-ammóniumklorid, triizooktil-monometil-ammóniumklorid, di-n-oktil-<monodeeilj monometil-ammóniurnklorid, triauril-monometil-ammóniumklorid, metil-tri-n-alkil-(C8 —C 12 )-ammóhiumklorid, tri-n-decil-monoetil-ammóniumbromid, tri-n-oktil-mono-n-propü-ammóniumklorid, tridecü-monoetil-ammóniumbromid, tetra-n-butil-ammóniumbromid, tetra-n-hexü-ammóniumjodid, metil-tri^n-alkil-(C8 —C 10 )-ammóniumklorid, trioktil-monometil-ammóniumszulfát, trioktil-monometil-ammóniumacetát, tetra-n-heptil-ammónium j odid, benzil-dimetil-n-decil-ammóniumklorid, difenil-n-oktil-metil-ammóniumklorid, trioktilenil-monometil-ammóniumbromid, dimetil-didodecenil-ammóniumklorid, dimetil-benzil-n-alkil-(C8 —C 10 )-ammóniumklorid. A felhasznált reagens a fenti vegyületek keverékeiből is állhat, vagy egy N-atomhoz három vagy négy különböző szerves gyök is kapcsolódhat, így például kiváló eredményeket értünk el a kereskedelemben is hozzáférhető, fentiekben is feltüntetett metil-tri-n-arkil-(C8 —C 10 )-5 -ammóniumklorid reagenssel, amelyben R1 , R 2 és R3 keverten C 8 és C 10 szénláncokat tartalmaznak, ezek közül is főként C8 szénláncot. A szelektív szerves reagenst előnyösen valamely iners, nem poláros, vízzel nem keveredő 10 szerves hígítószerben feloldjuk. A szerves hígítószer lehet egy vagy több alifás vagy aromás szénhidrogén (pl. heptán vagy benzol), a felsorolt szénhidrogének halogénezett származékai, ásványolajfrakcíók, mint petróleum és szárma-15 zékai, továbbá a feltüntetett szerves vegyületek keverékei. Előnyösen a gazdasági és tűzbiztonsági szempontból olyan magas lobbanáspontú folyadékokat választunk, mint a kevés aromás anyagot tartalmazó petróleum, amely kiválóan 20 megfelel a szelektív szerves reagens hígítószereként. A kvaterner ammóniumvegyületnek az iners szerves hígítószerekben való koncentrációja nem döntő jelentőségű és széles határok között be-25 állítható. Olyan koncentráció értékeket válaszrtunk, hogy a vizes oldat vas(III)-klorid tartalmának leghatékonyabb extrakcióját elérjük, valamint a vizes-szerves-fázisból álló rendszer fáziselválási tulajdonságait kedvezően befolyá-30 soljuk. A kvaterner ammóniumkloridnak vagy ennek sóinak petróleumban vagy más szerves hígítószerben való koncentrációját célszerűen 0,05—0,2 mólkoncentrációra állítjuk be. Ha a szelektív szerves reagens oldatát és a 35 szerves hígítószert a vas- és alumínium-tartalmú vizes kloridoldattal elkeverjük abból a célból, hogy a vizes oldat vas(III)-klorid tartalmát kivonjuk, azt tapasztaljuk, hogy a szerves fázis egy része, vagy egyes alkatrészei a vizes oldat 40 egy részével emulzió képzésére hajlamosak. Ennek következménye az, hogy az extrakciós művelet befejezése után, a szerves/vizes fázisból álló rendszer elválása közben a kölcsönösen nem keveredő fázisok egy része mégis elkeveredik, 45 vagyis a várt szerves és vizes fázison kívül mindkét fázistól jól elhatárolható emulziós fázis is képződhet. A szerves és vizes fázisnak emulzió képződési hajlama és az emulzióban levő szerves és 50 vizes komponensek relatív aránya a következő tényezőktől függ: a felhasznált kvaterner ammóniumvegyület és szerves hígítószer minősége, a kvaterner só szerves fázisban való koncentrációja, a vas(III)-klorid koncentráció a vizes 55 fázisban, a szerves/vizes fázis aránya, az alkalmazott hőmérsékleti érték, valamint a rendszer szerves fázisában emulziós inhibitor jelenléte vagy távolléte. 60 Az emulzióképződési hajlamon kívül a különálló fázisok folyadék-felragadási problémája is jelentkezik. A szerves folyadék cseppek a vizes fázisban vagy a vizes fázis cseppek a szerves fázisban maradhatnak, esetleg mindkét ténnyel 65 számolni kell. A különálló fázisokból történő 3
