154624. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szírsavamid-származékok tisztítására

3 154624 4 vagy di-t-butilamid, mono- vagy didodecilamid, mono- vagy dimirisztilamid, mono-, vagy dipalmitilamid, mono- vagy disztearilamid, alkenilamidok, mint mono-, di- vagy diallilamid, monovagy dioleilamid és mono- vagy dilinoleilamid, ciklopentilamid, ciklohexilamid, cikloheptilamid, tivábbá ciklopentil-, ciklohexil- és cikloheptilamid származékok, mint rövidszénláncú alkilciklopentil-, alkilciklohexil- és alkilcikloheptilamidok, amelyeknek rövidszénláncú alkilcsoportja metil-, etil- vagy más rövidszénláncú alkilcsoport, hidroxiciklopentil-, hidroxiciklohexil-és hidroxicikloheptilamid, rövidszénláncú alkoxiciklopentil-, alkoxiciklohexil- és alkoxicikloheptilamidok, amelyeknek rövid szénláncú alkoxicsoportja metoxi-, etoxi-, n- vagy i-propoxi-, n-, i- vagy t-butoxi-, vagy más rövidszénláncú alkoxi-csoport lehet, továbbá N-rövidszénláncú alkilciklopentil-, alkilciklohexil- és alkilcikloheptilamidok, ciklopentilamid, ciklohexilamid és cikloheptilamid, amelyek komplex módon vagy a felsorolt szubsztituensekkel, vagy más cikloalkilamid^származékokkal vannak szubsztituálva,, továbbá arimás amidok, mint például analid, metil-, etil-, n- vagy i-propil, vagy n-, i- vagy t-butilamid, o-, m- és/vagy p-rövidszénláncú alkilanilidek, mint például toluidid, o-, m- és/vagy p-hidroxianilid, o-, m- és/vagy p-rövidszénláncú alkoxi-, mint metoxi-, etoxi-, n- vagy i-propoxi-, n-, i- vagy t-butoxianilid, o-, m- vagy p-halogénanilidek, amelyeknek halogénatomja fluor, klór, bróm vagy jódatom, N-rövidszénláncú alkil-, mint metil-, etil-, n-, i-propil-, vagy n-, i- vagy p-butil- vagy fenilanilidok, o-, n- és/vagy p-trifluormetilanilid, komplex módon a fenti szubsztituensekkel szubsztituált anilidok, vagy egyéb anilidok, heterociklusos, például pirrolból, pirrolidinből, piperidinből, morfolinból, hexametiléniminből, vagy hasonló vegyületekből képezhető amidok, benzüamid és benzilamid-származékok, mint például o-, m- és/vagy p-rövidszénláncú olyan alkilbenzilamidok, amelyeknek rövidszénláncú alkilcsoportja metil-, etil-, n-, i-propil-, vagy n-, i- vagy t-butil, vagy más rövidszénláncú alkilcsoport lehet, o-, m- és/vagy p-hidroxibenzilamid, o-, n- és/vagy p-rövidszénláncú alkoxi-, ment metoxi-, eoxi-, n-, i-propoxi-, vagy n-, ivagy t-butoxi-benzilamidok, N-rövidszénláncú alkil-, mint metil-, etil-, n-, i-propil vagy m-, i- vagy t-butilbenzilamid, N-benzil-benzilamid, alfa-rövidszénláncú alkil, mint metil-, etil-, n-, i-propil-, vagy n-, i- vagy t-butilbenzilamid, továbbá a fenti szubsztituensekkel komplex módon helyettesített más benzilamidok, végül adamantilamid. A természetes zsírsavamidok telített és telítetlen zsírsavamidok keverékeinek felelnek meg. A jelen találmányt arra a tényre alapozzuk, hogy a telítetlen zsírsavamidokat igen könnyen el lehet választani a zsírsavamidkeverékből, hogyha a zsírsavamidokat karbamiddal, vagy tiokarbamiddal kezeljük. Biológiai hatékonyság szempontjából a telítetlen zsírsavamidok hatékonynak bizonyultak. A technika állása alapján ismeretessé vált, hogy telítetlen és telített savakat zsírsavaktól vagy zsírsavészterektől karbamid segítségével elválasztani lehetséges. Azonban a bejelentés napja előtt telítetlen és telített zsírsavamidok elválasztása zsírsavamidkeverékekbén nem vált lehetővé, így a találmány szerinti eljárás a technika adott állásához képest meglepő műszaki eredményt jelent. A következőkben a találmány szerinti eljárást szemléltetjük: 1 súlyrész zsírsavamid keverékhez élénk keverés közben szobahőmérséklet és 100 C° közötti hőmérsékleten 0,1—10,0 súlyrész karbamidet vagy tiokarbamidet adagolunk, adott esetben vízben, metanolban vagy más hasonló oldószerben feloldott állapotban. A keverést, szükséges esetben pedig a keverék melegítését is addig folytatjuk, míg a reakciókeverék majdnem átlátszóvá válik. Ezután a keveréket éjjelen keresztül szobahőmérsékleten állni hagyjuk, a kivált kristályokat szűréssel elkülönítjük. A szűrlethez ekvivalens mennyiségben vizet adunk az olaj szétválasztása végett, majd az olajat éterrel extraháljuk, vízzel mossuk, szárítjuk és betöményítjük. A találmány szerinti eljárás további részleteit az alábbi példák kapcsán szemléltetjük, megjegyezve azt, hogy a felsorolt példák korlátozó jelleggel nem rendelkeznek. 1. példa: Pórsáfrányolajból (jódszáma 90) nyert zsírsavakból képzett 10 rész forró ciklohexilamidszármazékhoz 5 rész karbamid, 10 rész metanolban képzett forró oldatát adagoljuk be egyszerre élénk keverés közben és az így nyert keveréket szobahőmérsékleten 24 óra hosszat állni hagyjuk. A kivált kristályokat szűréssel elkülönítjük, a szűrlethez vizet adunk és a kivált olajat éterrel extraháljuk. Az éteres kivonatot vízzel mossuk, szárítjuk, amikoris a kívánt terméket kapjuk, amelynek jódszáma 140. 2. példa: Tintahalolaj zsírsavaiból (jódszám 121) o-toluididet képzünk, 10 rész toluididhez pedig 10 rész karbamid 20 rész metanolban képzett oldatát adagoljuk és a továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. A nyert termék jódszáma 300. 3—30. példa: A zsírsavamidok tisztítását a fentiekhez hasonló módon végezzük, a kapott eredményeket pedig a következő táblázatban foglaljuk össze: 10 15 20 25 c0 S5 40 45 50 55 60 2