154621. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés finomelosztású cianurklorid gőzfázisból való leválasztására

154621 3 A fenti eljárásnál is azonban a könnyen elpárolgó hűtőközeg gáz alakban való kezelésére nagy térfogatú berendezések szükségesek, ha a berendezés emelt nyomáson való üzemeltetéséhez szükséges költséges berendezések nem állnak rendelkezésre. Ezenkívül hűtőgázok vagy könynyen elpárolgó folyadékok felhasználása során fiziológiailag káros cianurklorid és felhasznált gázokból származó és kényszerű módon továbbfeldolgozandó keverékek képződnek. A feldolgozást a cianurklorid veszteségen kívül a levegő elszennyeződésének megakadályozása is indokolja. A kísérletek során azt tapasztaltuk, hogy az ismert eljárások nem alkalmazhatók olyan hűtőközegekre, amelyek szobahőmérsékleten folyékonyak, vagyis +20 C° felett normálnyomáson forrnak. A kísérletek során ugyanis jelentős kérgesedés, vagyis nagymértékben durvakristályos lerakódások képződtek, amelyek kiküszöbölése lett volna éppen az eljárás célja. Azt találtuk, hogy cianurklorid gőzfázisból való leválasztásánál, a cianurklorid gőznek valamely elpárolgó és a cianurkloriddal szemben indifferens hűtőfolyadékkal, kiváltképp 20 C°on normál nyomáson folyadék állapotban levő hűtőfolyadékkal együtt valamely leválasztóedénybe való bevezetése során, finomeloszlású kéregmentes és durvakristályos részektől mentes termék állítható elő, ha a cianurklorid gőzök és a még kezdetben folyékony hűtőközeg között levő érintkezési felülethez valamely gáz- és/vagy gőz alakú közeget hozzávezetünk. Mivel a hűtőfolyadéknak a cianurklorid-gőzbe való bevezetését előnyösen fúvóka segítségével végezzük, így a találmány szerinti eljárás egyik előnyös kiviteli alakja értelmében a gáz- és/vagy gőzfázisú közeg áramát a környező cianurklorid gőzökbe akként vezetjük, hogy a hűtőfolyadék bevezetésével kialakított folyadékkúp csúcsán való érintkezést biztosítson. Az eljárás gyakorlati kivitelezése alkalmával célszerűen a gázés/vagy gőz alakú közeget a fúvóka hozzávezetés és egy koncentrikus köpeny között képzett gyűrűs hézagon keresztül a fúvókafejhez vezetjük, amelynek gyűrű alakú résén keresztül a keverék kilép. A köpeny fenekét fűtjük. Ezáltal a kondenzált cianurkloridnak a kilépő-berendezésre való rárakódását hatékonyan meggátoljuk. Ha a találmány egy további előnyös kiviteli változata szerint legalább a fúvóka peremét az elgőzölögtetendő közeg forrponthőmérséklete feletti értéken tartjuk, akkor a gőz alakú közeg valamely folyadék elgőzölögtetésével is kialakítható, amely folyadékot a hűtőfolyadék kilépési nyílását képző fúvóka külseje mentén vezetjük. Emellett azonban elgőzölögtető közegként előnyösen a hűtőfolyadékot használjuk fel. Hűtőfolyadékként minden szokásos, cianurkloriddal szemben indifferens oldószer vagy oldószerkeverék felhasználható, amelynek forrpontja 30 C° és 100 C° között van, és amelyekben a cianurklorid feloldódik. Különösen alifás klórozott szénhidrogének, főként metilénklorid használata előnyös erre a célra. Gáz alakú közegként, amelyet önmagában vagy a gőz alakú közeggel való keverékben használunk fel a találmány szerint, célszerűen nitrogént vagy levegőt, illetve klórt és/vagy klórciánt alkalmazunk, amely utóbbiak adott esetben a cianurklorid-gőzökben is jelen lehetnek. Az eljárás kivitelezésére pl. az 1. ábrán vázolt berendezést használjuk. A berendezés a hűtőfolyadék számára centrálisán elrendezett, adott esetben 112 hőszigeteléssel ellátott 111 szállítócsővezetékből áll, amely a 113 fúvókában végződik. Ezt a szállító csővezetéket egy további, a gáz és/vagy gőz alakú közeg szállítására szolgáló 114 cső veszi körül, amelynek vége kónikusan szűkülő nyílással van ellátva. A 114 cső fenekén 115 fűthető gyűrű alakú tér van kialakítva. A gőzáram 116 bevezetőcsövön a 114 csővezetékbe kerül, és a 117 gyűrű alakú részen keresztül, a fúvóka és a fűtött fenéklemez között a leválasztóedénybe kilép. Az eddig leírt berendezést egy kettősfalú, a cianurkloridgőzök bevezetésére szolgáló 118 cső veszi körül, amelynek 119 köpenytere a 120 és 121 bevezető és elvezető csővezetéken keresztül fűtőfolyadékkal fűthető. A fűtőfolyadék elvezetőcsövébe van a cianurklorid-gőzök bevezetésére szolgáló 122 csővezeték elhelyezve. A fűtőfolyadék 123 és 124 részáramaival a 115 gyűrű alakú tér fűthető. A találmány gyakorlati kivitelezése során azt kell biztosítani, hogy a leválasztóedény hőmérsékletét a hűtőfolyadék forrpont ja feletti hőmérsékletén tartjuk. Ezt legcélszerűbben úgy érjük el, hogy a cianurkloridgőzöket, hűtőfolyadékot és gőz- és/vagy gázalakú közegét megfelelő módon adagoljuk. A leválasztóedény belső hőmérsékletét azonban a falfelület kizárólagos fűtésével is a kívánt hőmérsékletre beszabályozhatjuk. Ezáltal egyben a leválasztóedény külső falfelületének és a vezetékeknek lehűlése is elkerülhető, amely esetleg a szerelvények belső falazatán durvakristályos cianurklorid lerakódásokra vezethet. Előnyös módon a leválasztóedény falainak hőmérsékletét valamivel magasabb hőmérsékleten tartjuk, mint a leválasztóedény belsejét. A nem kívánt durvakristályos cianurklorid kiválások főként a leválasztóedény felső részében való meggátlása céljából pótlólagosan olyan rendszabályt alkalmazunk, hogy az elgőzölgő hűtőfolyadék által deszublimálódó cianurklorid árammal egyirányban célszerűen a leválasztóedényben levő gáz hőmérsékletére előmelegített gáz és/vagy az elgőzölögtetett hűtőfolyadék áramot vezetünk alacsony sebességgel, arra ügyelve, hogy ez a gázáram ne okozzon turbulens áramlást a leválasztóedényben. A jelen találmány szerinti eljárás igen előnyös kiviteli változata szerint a leválasztóedényből távozó és cianurkloriddal telített folyadékgőzöket cseppfolyósítjuk és az itt kép-10 15 20 25 30 E5 40 4Í5 50 55 60 2