154584. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polibórsavészterek előállítására
154584 3 ... • 4 akikor a poliSbórsavésztert tiszta állapotban kinyerhetjük. ÍA találmány szerinti eljárásnak számos előnye van. Egyik legfontosaltab előnye abban áll, hogy az eddig kizárólagosan bórsavanhidrid formáiban felhasznált bónforrás helyett kevésbé drága és könnyebben kezelhető oxigéntartalmú bórsavakat lehet felhasználni. További előnyként említjük, hogy a találmány szerint a polibórsiavésztarék a technika állásával ellentétiben egy reakciólépésiben elkészíthetők. A technika állása szeriint az eddigiekben először elkészítették a bórsav szerves észterét, majd ezt a bórsavanhidriidídel elkeverték. A találmány szerinti eljárásnál bóirforrálslként bórsavat (H3BO3) és részlegesen dehidratált származékait, mint pl. a metabórsiaivat (HBO2) vagy tetrabórsavat (H2 B 4 0 7 ) használhatunk fel. Az észtierezendő bórsav mennyisége másfelől az észtérező szerként felhasznált, legalább egy hidroxiÍK3soportot tartalmazó szerves vegyület mennyiségét szabja meg, amennyiben az azeotrop képzéshez is felhasznált, észterező vegyület feleslegét a reakció végén a legáltalénosalblban használt ipari módszerekkel fokozatosan el lehet bontani. Iiyen technológiát alkalmaznak ipari eljárásiokban pl. alifás alkoholok., főként etilalkohol (betöményítése során. A bórsav szuszpendálószerét — amelyet a találmány szerinti eljárás első fáziséban, vagyis a polibórsawvá való delhadratáláís során használunk — számos vegyület közül választhatjuk kiválójában az összes olyan szerves vegyület felhasználható, amelynek forrpontja normál nyomáson 110 C° fölött van, továbbá sem a bórsavval, sem az észtérező vegyülettel nem lép reakcióba. Példaképpen a következő vegyületeket soroljuk, fel: diietilbenzol, xilol, etilbenzol, p-címén, dipentén, n-nonán, n-dekán, dekalin, etilpropilbenzol, propilbenzol, n-butilbenzol, izobutJilfoenzol és tercier -Jbutilbenzol, ciklohexanon, monoklóribenzol, diklórbenzol, klórtoluolok, foemziilklbrM stb. A bórsavra számított szerves folyadék menynyisége nem döntő jelentőségű, jóllehet előnyös, hogyha a reakciót a bársavas diszperzió képzésére szükséges mennyiségű szerves folyadék feleslegében folytatjuk le. A találmány szerinti eljárás reakcióideje és az eljárás első fázisaiban használt hőmérséklet az alkalmazott bórsav és szerves folyadék típusától, valamint az elérni kívánt dehidratálási foktól függ. A találmány szerinti eljárásiban legalább egy hidrüxil^csoportot tartalmazó szerves vegyületként számos •v.egyulettapusit alkalmazhatunk, amely a polifo ársávval (dehidratált bórsav) reakcióba lépve, poliiborátok (polilbórsavas észterek) képzésére vezet. Különösen előnyös eredményekre jutottunk, ha 2—6 szénatomot tartalmazó alifás alkoholokat vagy egyszerű, ill. szubsztituált fenolokat használunk fel erre a célra. A találmány szerintii eljárásban a kiinduló bórsav mennyiségére számított, legalább egy MdroxilMosoportot tartalmazó szerves vegyület mennyisége nem döntő jelentőségű, mivel a felhasznált mennyiség ténylegesen különböző tényezőktől függ. A meghatározó tényezők közül az alábbi fontosabbakat kiemeljük: 1. az előállítani kívánt polibórsav észter eződésíi foka, 2. az azeotrop képzéshez szükséges, legalálbb egy hidroxilMCSoportot tartalmazó szerves vegyület mennyisége, amellyel az észtereződés közben, keletkezett vizet az egyensúlyi reakcióból el lehet távolítani, végül 3. a legalább egy hidiroxil-csoportot tartalmazó szerves folyadéknak az a mennyisége, amely az eljárás bármely fázisában elegendő nagy reakciósebesség biztosítására alkalmas. A találmány szerint mindenesetre előnyösen legalább egy hidiroxil-esoportot tartalmazó szerves vegyületből olyan mennyiséget választunk, amennyiben a kívánt észterezettségi fokot előre meghatározzuk, hogy ez a polihörsavra számítva feleslegnek feleljen meg. Különösen kedvező eredményekre jutottunk, hogy ha a legalább egy hidroxiPcsoportot tartalmazó szerves vegyület előre meghatározott mennyiségét fokozatosan adagoltuk a reakcióelegybe abból a célból, hogy az észterezési hőmérséklet átmeneti változásalt elkerüljük. A találmány szerinti eljárásiban a reakcióhőmérséklet és az észterezési reakció időtartama a felhasznált alkohol és polibórsav típusától és az elérni kívánt észterezettségi foktól függ. Mint már fentebb is említettük, a polibórsavnalk poliboráttá történő észterezési reakcióját célszerűen valamely azeotropképző szer jelenlétében folytatjuk le. Az azeotropképző szer az észterezési reakció közben képződő vízzel azeotropot ad, ennek folytán pedig a reakcíófcözegből a víz eltávolítását teszi lehetővé. Adott esetben az azeotropképző szert úgy kell megválasztani, hogy a legalább egy hidroxilcsoportot tartalmazó szerves vegyülettel is azeotropot képezzen és ily módon a reakcióközegből a legalább egy hidroxil-csoportot tartalmazó vegyület le nem reagált mennyiségének eltárvolítását is lehetővé tegye. Utóbbi esetben abból a célból, hogy a legalább egy hidiroxil-csopoirtot tartalmazó szerves vegyu étnek a reákoióelegyből való teljes eltávolítása lehetővé véljék, előnyös módon az azeotropképző szeriből is felesleget veszünk. A találmány szerinti eljárásban az azeotropképző szerként használt vegyületet széles vegyületiköiriből választhatjuk. Példaképpen az alábbi vegyületeket említjük: benzol, xilol, diizobutilén, 1-oktén, trimer- és tetramer-propilén, toluol és más, szaikemlberek számára jól ismert hasonló vegyület. A találmány további részleteit a, következő példák kapcsán szemléltetjük, anélkül, hogy a 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
