154584. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polibórsavészterek előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADAL LEÍRÁS I ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1966. VIII. 11. (MO—648) Olaszországi elsőbbsége: 1965. VIII. 11. Közzététel napja: 1967. X. 23. Megjelent: 1968. IX. 30. 154584 Szabadalmi osztály: 12 o 26—27 Nemzetközi osztály: C 07 f Decimái osztályozás: Feltaláló: Cuneo Giovanni vegyész, Milano, Olaszország Tulajdonos: Montecatini Edison S.p.A. cég, Milano, Olaszország Eljárás polibórsavészterek előállítására A találmány tárgya eljárás polibórsavészterek előállítására. A találmány közelebbről olyan szerves bórsaivéiszterak előállítására vonatkozik, amelyeidben a bóratomok OR-esoportoikhoz való aránya — amely képletben R szubsztituens 2— 6 szénatomot tartalmazó alkil-, fenil- vagy sziubsztiituált fenil-osoport lelhet — egy vagy egynél nagyobb. Az ismert eljárások szerint ilyen vegyületeket úgy állítanak elő, hogy megfelelő mennyiségiben bórsavanlhidridet feloldanák bórsav, mint pl. az ortdbóraav Vagy metabórsav alkilésztereiiben. A reakciót viszonylag magas hőmérsékleten végzik és a írekciókeverék hevítése niagyon hosszú időt vesz igényibe, olyanynyira, hogy néhány esetben többhetes reakcióidő is szükséges. A polibórsavészterek képződéséneik meggyorsítása céljaiból azt javasolták, hogy a bórsavanlhidríd és az allkilborátok között végbemenő reakciót alkoholok jelenlétében folytassák le. Ily módon a reabciőhőimérséklét jelentős csökkentése lehetséges, azonban a reakeióhőmérséklet még ilyen esetben is viszonylag magas értéken marad. A találmány tárgya polibőrsavasészterek előállítására szolgáló olyan eljárás kidolgozása, amely a fenti hátrányoktól mentes. Meglepő módon azt találtuk, hogy az alábbi képletű (RO)3 B • n(B2 O a ) bórt, szenet, hidrogént és oxigént tartalmazó vegyültetek előállítása — amely képletben R 5 2—6 szénatomot tartalmazó alkil- vagy fenilviagy szubsztituált fenil-osoport, míg n = 1 vagy ennél nagyobb szám, de előnyösen kettőnél k,i-Biebb — előnyösen megoldható, ha egy Dórsarv forrponton tartott szerves folyadékban való 10 szuszpenzáóját 80 C" és 220 C° közötti hőmérsékleten hevítjük, arrálkoris a sav megfelelő dehidiratálódását érjük el, majd a megfelelő, módon déhidratált sav észterezéséft 80 C° és 220 C° között olyan szerves vegyülettel végezzük, 15 aimely legalább egy hidroxi!l-<5Soportot tartalmaz, miimellett az észterezést célszerűen azeotrop-íképző szer jelenlétében folytatjuk le az észterezési reakció közben képződő víz eltávolítása végett, amely azetiropképző szer és 20 a képződő víz, biner — adott esetben a legalább egy hidroxil-csoportot tartalmazó szerves vegyülettel — ternér azeotrop-elegyet képez, így a reakciákeverékből a vizet eltávolítjuk és a reakció egyensúlyát a pölilbórsav képződésé-25 neik irányában, kedivezően eltoljuk. A művelet közben, az, ószteirezési reakció előrehaladásával, a bórsav fokozatosan polibórsarvészter formájában oldatba megy. Ha a szerves folyadékot a polibérsav elbomlási hőmér-20 séklete alatt vákuumdesztillációval eltávolítjuk, 154584
