154577. lajstromszámú szabadalom • Eljárás propionitril előállítására
7 154577 8 8. példa: Katalizátorként por alakú nikkelmolibdátot használunk. Ezt oly módon állítjuk elő, hogy molibdén (Vl)-oxid és nikkelkarbonát ekvimo- 5 lekuláris mennyiségét vizes szuszpenzióban 80 C°-ra melegítjük, amíg a széndioxidfejlődés befejeződik. Ezt követően a kapott reakcióterméket bepároljuk és 190 C°-on szárítjuk. 800 ml 30 térf.% akrilnitrilt és 70 térf.% n- 10 butanolt tartalmazó keveréket, valamint 10 g, előzőleg 3(50 C°-on hidrogénáriamban redukált nikkelmolibdátot keverő-autoklávban 2i20 atm. hidrogénnyomáson 80 C°-ra melegítünk. Ezen a hőmérsékleten élénk hidrogénfelvétel 15 következik be. A hidrogénezés során a nyomás 220 atm.-ról 180 atm.-ra esik. Az elhasznált hidrogént pótoljuk. A hidrogénifelvétel a kettőskötések telítődése folytán mintegy 2 óra múlva megszűnik. Az autoklávot lehűtjük, nyomástól 20 mentesítjük, a reakciókeveréket a katalizátortól szűréssel elválasztjuk, a szürletet pedig desztilláljuk. Elméleti termeléssel kizárólag propionitrilt nyerünk. 25 9. példa: A katalizátorként felhasznált pör alakú kobaltwolframátot oly módon készítjük, hogy wolframsav W03 :-H 2 0 és kobaltkarbonát ekvimole- 30 kuláris mennyiségét vizes szuszpenzióban a széndioxidfejlődés megszűnéséig 80 C°-ra melegítjük. Ezt követően a kapott reákcióterméket bepároljuk és 190 C°-on szárítjuk. 800 ml 30 térf.% akrilnitrilt és 70 térf.% 35 n-butanolt tartalmazó keveréket, valamint 10 g, hidrogénáramban 350 C°-on előzetesen redukált kobaltwolframátot_ keverő-autoklávba töl- ' tünk és 220 atm. hidrogénnyomáson 80 C°-ra melegítünk, miközben a hidrogénfelvétel meg- 40 kezdődik. Ha a nyomás 180 atm.-ra csökken, úgy az elhasznált hidrogént pótoljuk. 10 óra múlva a hidrogénfelvétel befejeződik, miközben a nyomás állandósul. Lehűtés és nyomásmentesítés után a katalizátort a hidrogénezett 45 terméktől szűréssel elválasztjuk. Desztilláció után a propionitrilt csaknem kvantitatív hozammal nyerjük ki. 10. példa: 50 Katalizátorként por alakú kobaltmolibdátot használunk, amelyet a 9. példához hasonlóan molibdén (Vl)-oxidból és kobaltkarbonátból állítunk elő. 30 térf.% akrilnitril és 70 térf.% 55 n-butanol keverékét a 9. példa szerinti reakciófeltételek mellett a redukált kobaltmolibdát je-A kiadásért felel: a Közgazdasági 6806946. Zrínyi (T) Nyomda, Budapi lenlétében hidrogénezzük. A propionitril-kitermelés csaknem kvantitatív. 11. példa: A katalizátorként felhasznált por alakú nikkel-kobaltwolframátot oly módon állítjuk elő, hogy nikkel- és kobaltkarbonát ekvimolekuláris mennyiségét a megfelelő mennyiségű wolframsawal WO'3 H 2 ! 0 vizes szuszpenzióban, a széndioxidfejlődés befejeződéséig 80 C°-ra melegítjük. A kapott reakcióterméket bepároljuk és 190 C°-on szárítjuk. 30 térf.% akrilnitril és 70 térf.% n-butanol keverékét a hidrogénáramban 350 C°-on redukált nikkel-kobalt-wolf rámát jelenlétében keverő-autoklávban 60 C°-on, 220 atm. nyomáson 16 órán át hidrogénezzük. A propionitrilt csaknem kvantitatív kitermeléssel kapjuk. 12. példa: A katalizátorként használt por alakú nikkelkromátot oly módon állítjuk elő, hogy krómtrioxid és ekvimolekuláris mennyiségű nikkelkarbonát vizes oldatát a széndioxidfejlődés befejeződéséig 80 C°-ra melegítjük, ezt követően a kapott reakcióterméket bepároljuk és 190 C°-on szárítjuk. 30 térf.% akrilnitril és 70 térf.% n-butanol keverékét a hidrogénáramban 350 C°-on redukált nikkelkromát jelenlétében keverőautoklávban 80 C°-on, 220 atm. nyomáson 3 órán át hidrogénezzük. Elméleti mennyiségben kizárólag propionitril képződik. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás propionitril előállítására akrilnitril 10—300 atm. nyomáson végzett katalitikus hidrogénezése útján, azzal jellemezve, hogy az eljárás során olyan katalizátort használunk fel, amely fémnikkelt és/vagy kobaltot, valamint a periódusos rendszer 6. alcsoportjába tartozó fémek oxidjait tartalmazza, mimellett a katalizátorban a nikkel és kobalt egymáshoz való aránya adott esetben tetszőleges lehet és a reakciót 50—120 C° hőmérsékleten hajtjuk végre. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátorok hordozóanyagaként timföldet, kovaföldet, alumíniumszilikátot vagy horzsakövet alkalmazunk. Jogi Könyvkiadó igazgatója. V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
