154568. lajstromszámú szabadalom • Eljárás konjugált diolefinek elválasztására

Í54568 11 1. táblázat Gázok összetételé (térfogat%) Első Második Kiindulási fokozatú fokozatú Összetevők anyag, % finomítás, 0' /ü finomítás, % izobután 0,8 0 n-bután 8,9 0 1-butén, izobutén 50,4 0 transz-2-butén 5,7 0,2 0,2 cisz-2-butén 3,8 0,4 0,4 1,3-butadién 30,0 98,1 99,4 1,2-butadién 1 1 0,4 <10 mg/kg etilacetilén 0,4 0,3 <10 mg/kg vinilacetilén j 1 0,6 <10 mgíkg 12 Ezt a gázt a kompresszoron át bevezettük a 36 tányéros második extraktiv desztillációs oszlopba, és extraktivan desztilláltuk 26 l/h oldószermennyiséggel és 15 kg/h refluxmennyiseggel. Az oszlop csúcsán a nyomás 3 att, a hőmérséklet 50 C°, az oszlop alján pedig a hőmérséklet 140 C° volt. A használt visszanyerő torony 30 tányéros volt. A második extraktiv desztillációs oszlop felső részéből 4,3 iNm;!/!h gázt vezettünk el. A kapott gáz összetétele az 1. táblázatban látható. Bár a kiindulási gáz nem. tartalmazott diacetilént, az könnyebben lenne elválasztható, mint a fenti nagyobb szénatomszámú acetilének. A használt oldószer 5 súly% furfurolból, 0,1 súly% nátriuimnitritből és 94,9 súly% dimetilfopmiamidból állt, és több mint 500 óra hosszat lehetett egyfolytában használni tisztítás nélkül. 2. példa: Az 1. példa második fokozatában alkalmazott extraktiv desztillációs berendezéssel extraktiv desztillációt végeztünk. A kiindulási gázt a 2. táblázatban közölt összetétellel 150 N!m3/ih ütemben vezettük be, és az extraktiv desztílláeióit 3 att toronycsúcsnyomáson, 47 C° .csúcshőmérsékleten és 145 C° fenéklh&mérsékleten végeztük 122 l/h oldatmennyiséggel és 75 kg/lh rafluxmennyiséggel. Az oszlop felső részéből 14,89 Nm3/h gázt vezettünk el a 2. táblázatiban közölt összetételiéi. 2. táblázat Gázok összetétele (térf ogat%) „ , Kiindulási anyag, Összetevők 0, Finomított, % izobután 0,8 n-<bután 8,9 1-butén, izobutén 50,4 transz-2-butén 5,7 cisz-2-butén 3,8 l,34>utadién 30,0 1,2-butadién \ etilacetilén > 0,4 vinilacetilén 1 0,8 8,9 51,0 5,7 3,8 29,8 <10 mg/kg <10 mg/kg <10 mg/kg 10 15 20 25 Z0 40 60 Az ebben a példában használt oldószer azonos volt az 1. példában használttal. 3. példa: A csatolt rajzon vázolt berendezés alkalmazásával izoprent különítettünk el a Cj-párlatlból. Az extraktiv desztillációna a 3. táblázatiban közölt összetételű kiindulási gázt vezettünk 10,0 Nm:!/ih ütemben a 9:2 tányéros első extraktiv desztillációs oszlop középső részébe. A használt oldószer mennyisége 355 l/h, a reiffluxé 78 kg/h volt. Amikor az oszlop 0,4 att csúcsnyomás alatt és 150 C° fenékhőmérsékleten működött, 2,0 Nm3

/h gázt vezettünk el az első kifoirraló oszlop tétjéről. A pentánok és pentének zömét eltávolítottuk. Ezt a gázt bevezettük a 66 tányéros második extraktiv desztillációs oszlopba, és extraktivan desztilláltuk 62 l/h oldószermennyiséggel és 37 kg'h refluxmennyiséggel. A nyomás az oszlop csúcsán 0,1 att, a fenékhőmérséklet pedig 154 C° volt. így 1,9 Nm3 98,4% tisztaságú gáznemű izoprent vezettünk el a második extraktiv desztillációs oszlop felső részéből. További közönséges desztillácicival 99,8%, tisztaságú izoprent sikerült kapni. -A használt oldat 5 súly% furfurolból, 2 súly% nitrofoenzolfoól, 0,1 súly% nátriumnitritiből és 92,9 súly% dimetilformamidból állt. 3. táblázat Gázok összetétele (térfogat%) Első Második Kiindulási fokozatú fokozatú Összetevők anyag, % finomítás, finomítás, % % izopentán n-pentán 1-pentén ] 45 3-metil-l-ibuitén > 2-metil-l-foutén J transz-2-pentén \ cisz-2-pentén > 2-metil-2-butén j 50 1,4 penitadién izoprén transz-1,3-pentadién cisz-l,3-pentadién propilacetiíán 1 26,4 23,9 17,1 8,87 0,2, 0,23 2,2 <50 mg/kg <50 mg/kg 20,0 92,15 98,40 }•• 55 allilacetilén ciklopentad 1,2-pentadién ciklopentadién 1 én J ciklopentén 2jmetil-pentán 8 0,2 0,5 0,03 4,0 1,22 1,0 <5 mg/kg 2,5 <10 mg/kg 0,15 0,15 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás konjugált diolefin elkülönítésére a 65 konjugált diolefinlt és nagyobb szénátomszámú 6