154567. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés p-amino-szalicilsav folyamatos rendszerben szilárd fázisban történő előállítására

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATITALÄLMÄNY Bejelentés napja: 1966. VI. 22. Közzététel napja: 1967. X. 23. Megjelent: 1968. IX. 30. (JA—491) 154567 Szabadalmi osztály: 12 o 11—18 Nemzetközi osztály: C 07 c4 Decimái osztályozás: Feltalálók: Jakus Károly vegyészmérnök, 60%, Budapest, Császár János vegyészmérnök, 25%, Budapest, Jakus Károlyné technikus, 5%, Budapest, Czirkos Tamás laboráns, 5%, Budapest, Novozánszky Ferencné laboráns, 5%, Bicske Tulajdonos: CHINOIN Gyógyszer- és Vegyészeti Termékek Gyára R. T., Budapest Eljárás és berendezés p-amino-szalicilsav folyamatos rendszerben, szilárd fázisban történő előállítására Ismeretes, hogy a p-amino-szalicilsav (a továbbiakban PAS) kiváló hatású és a gyakorlatban igen elterjedten alkalmazott antituberkulotikum. A vegyület előállítására többfajta eljárást dolgoztak ki, melyek közül a m-ami- 5 no-fenolból (a továbbiakban MAF) kiinduló módszerek a legjelentősebbek. Az eljárás szerint a MAF-ot valamely alkálifém vagy alk'liföldfém karbonátjának vagy hidrogénkarbonátjának jelenlétében hőkezelésnek vetik alá. 10 A fenti reakció műveleti szempontból kétféleképpen hajtható végre; szakaszosan és folyamatosan. A szakaszos eljárás folyadékfázisban (pl. :2425/'5Í2) sz. japán szabadalom, 693.386 sz. brit szabadalom) vagy szilárd fázisban (pl. 15 1,005.368 sz. írancia, 48,334 sz. lengyel szabadalom) végezhető el. A szilárdfázisú, szakaszos reakcióknál a MAF-ot kálium- és/vagy nátriumkarbonáttal, illetve 20 hidrogén-karbonáttal keverés közben széndioxidgáz jelenlétében 150—200 C°-on összeömlesztik. Az ömledék hőkezelésekor a reakció melléktermékeként vízgőz távozik el; kb. 7—8 órás melegítés után — amikor a vízképződés 25 megszűnik — kapják a porszerű PAS-sót (kolbesót). Ebből önmagában ismert módon vizes oldatból savanyítással nyerik a PAS-t. A szakaszos eljárás atmoszférikus nyomáson, 2,644.011 sz. USA szabadalom, 697.965 sz. brit 30 szabadalom) vagy nagyobb nyomáson (pl. J. Sei. Ind. Research 20 D, 69—71 [1961] végezhető el). A szakaszos üzemű eljárások hátránya, hogy a kapacitás csak egy adott maximális térfogatig növelhető. A méret növelésnek — amely ipari szempontból lényeges — határt szab a keverhetőség, a készülék mechanikai sajátságai stb. Előnytelen még, hogy az egyszerre betáplált anyag mindaddig a készülékben tartózkodik, amíg a teljes mennyiség le nem reagál. Így a kapott termék egy része 'feleslegesen hőhatásnak, bomlásnak van kitéve, amely a PAS hozam rovására megy. A folyamatos eljárásokat mind ez ideig csak folyadékfázisban és nagy nyomáson hajtották végre (pl. 675.796 sz. brit szabadalom, 135.135 sz. svéd szabadalom). A fenti folyadékfázisú, ífolyamatos módszer 'hátránya, hogy csak nagynyomáson (50—Í100 att) oldható meg, ami komoly apparativ és kivitelezési nehézségeket okoz és a berendezés volumennövelésének határt szab. Találmányunk célkitűzése a fenti hátrányok kiküszöbölése. Találmányunk alapja az a felismerés, hogy a PAS folyamatos rendszerben, szilárd fázisban igen előnyösen előállítható. Azt találtuk, hogy a PAS és sói m-amino-fenolból és szénsavsókból folyamatos üzemben igen előnyösen álh'thatók elő szilárd fázisban oly módon, hogy a MAF-ot és a szénsavsót vagy 154567