154512. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ónt és antimont tartalmazó merkapto-vegyületek előállítására
154512 A találmány szerinti eljárás előnyei abban rejlenek, hogy a reakció legfeljebb 60 perc alatt még alacsony reakcióíhőmérsékleten is teljesen lefolyik és a kapott termékekből áüás közben oldhatatlan termékek nem válnak le. A találmány szerinti eljárás részleteit az, alábbi kiviteli példák kapcsán szemléltetjük: 1. példa: 0,33 mól (97,2 g) Sb2 0 3 -ot 700 ml vízben szuszpendálunk. A szuszpenziót 60 C°-ra felmelegítjük és 30 perc leforgása alatt 2 mól tioglikolsav-izooktilésztert beadagolunk. Az észter becsepegtetése után a reakdóelegyet további 30 perdg 60 C°-on keverésben tartjuk. Végül a vizes fázist leválasztjuk, a terméket pedig megfelelő oldószeren pl. kalcinált nátriumszulfáton leszűrjük. A végtermék antimontriizooktil-tioglikolát, amelyet világos sárga olajos folyadék formájában kapunk. A termék dermedéspontja 20 C°. A hozam 96%. Számított Sbtartalom 16,6%. Talált Sb-tartalom 16%. 2. példa: 2 mól .(408 g) i-oktiltioglikolátot 1600 ml vízben diszpergálunk és keverés közben szobahőmérsékleten a diszperzióhoz 1 mól (248,7 g) dibutilonoxidot adagolunk. A beadagolás után még 10 percig a reakcióelegyet keverésben tartjuk, a képződött terméket a vizes fázistól elválasztjuk és kalcinált nátriumszulfáton szűrjük. A végtermék dibutilón^diizooktiltioglikolát, amelyet olaj formájában kapunk. A termék dermedéspontja 20 C°. A hozam 98%. Számított Sn-tartalom 18,7%. Talált Sn-tartalom 18,2%. 3. példa: 2 mól ,(408 g) izooktiltioglikolátot 1600 ml 24 g alkálisó katalizátort tartalmazó vízben oldunk. Az így kapott diszperzióba keverés közben és szobahőmérsékleten 1 mól (360,7 g) frissen lecsapott diokiálónoxidot adagolunk. Az adagolás után a reakdóelegyet még 10 percig továbbkeverjük és a terméket, a 2. példa sze-5 rinti módon feldolgozzuk. A végtermék di-oktilón-diizooktiltioglikolát, amelynek dermedéspontja 20 C°. A hozam 96%. Számított Sn-tartalom 15,8%. Talált Sn-tartalom 15,2%. 10 4. példa: 1 mól tioglikolsavat 1200 ml vízben oldunk és az oldathoz keverés, közben szobahőmérsékleten 1 mól (248,7 g) dibutilonoxidot adunk. A reakdókeveréket 30 percig reagáltatjuk, a képződött dibutilóntioglikolátot leszívatjuk és 105 C°-on szárítjuk. A hozam 99,3%. A termék olvadáspontja 176 C°. Számított Sn-tartalom 36,8%. Talált Sn-tartalom 36,4%. 15 20 25 30 35 40 5- példa: 1 mól tioglikolsav-n-butilésztert 1600 ml vízben diszpergálunk. A diszperzióhoz keverés közben 25 C°-on 1 mól dibutilonoxidot adunk. A reakció kb. 10 perc leforgása alatt lezajlik. A képződött dibutilón-dibutiltioglikolátot a vizes fázistól elválasztjuk és izzított nátriumszulfát felett szárítjuk. A végtermék halványsárga színű. Az elért hozam 98,7%. Számított Sn-tartalom 22,5%. Talált Sn-tartalom 22,1%. Szabadalmi igénypont: Eljárás ónt és antimont tartalmazó merkaptovegyűletek előállítására, azzal jellemezve, hogy a dialkilőnoxidok, illetve antimonoxid merkapto-vegyületekkel való reakcióját vizes közegben 10—100 C°, előnyösen 40--80 C° közötti hőmérsékleten végezzük, majd a reakció lezajlása után kapott keveréket ismert módon leválasztjuk és szárítjuk. fegyelembe vett nyomtatvány: 1 374 539 számú francia, 1 168 439 és 1 176 654 számú NSZK szabadalmak. A kiadásért felel: a Közgazdasági és aíogi Könyvleiadó igazgatója. 6806B39. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
