154481. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a periódusos rendszer Vb csoportjába tartozó fémorganikus vegyületek előállítására
154481 6 6. példa: 48 g (200 mmól) fenil-trietoxi-szilánt erős keverés köziben hozzácsepegtettünk 18 g (100 mmól) SíbFs-at tar'talmazó, 50 g 40%-os, jéggel 5 hűtött vizes ifolysav-oldatlhoz (1000 mmól HF). Tiszta állapotban difenilantimon(n'I)-fluorid különült el; hozam: 15 g (50%); o. p.: 159— mi c°. 10 7. példa: Platinacsészében 10 ml 40%-os folysavat (209 mmól) és 70 g 32%-os vizes NH^F-oldatot i(610 mmól) 1(3 g '(90 mmól) bizmuthidroxiddal 15 együtt melegítettünk, majd további höhozzávezetés nélkül keverés köziben lassan hozzáadtunk 24,5 g '(150 mmól) feniltrifluorsziíánt, miközben a reakcióeiegy erősen felmelegedett. A folyadék felületén úszó olaj vízfürdón való' hű- 20 téskor megmerevedett. A maradék szűrése és szárítása után éterrel 11 g trifenilbizmutint (50% a bízmutlhidroxidra vonatkoztatva) .tudtunk elkülöníteni az oldhatatlan részektől. Olvadáspont etanollból végzett átkristályosítás 25 után: 78 C. (megegyezik a trifenilbizmutinra vonatkozó irodalmi adattal). Elemzési eredmény CiiHjsBd-re (440,3) vonatkoztatva: 30 számított: 49,09 C; 3,43 H; 47,48 Bi; talált: 49,2 C; 3,6 H; 47,4 Bi. 8. példa: £5 35 g SbOg-ihoz 90 g 45%-os ammóniumfluorid-oldatíban és 70 g víziben hozzácsepegtettünk 40 perc alatt 50 g fieniltralfluorszilánt, miiköziben felmelegedés lépett fel és fehér csapadék (53 g) vált ki. A csapadékot éjjelen át való állás után 40 leszívattuk, forró acetonnal mostuk, majd szárítás után (41 g szilárd anyag) 150 ml vízzel főztüli; és ezt követően leszívattuk. A vizes szüredékfből 113,5 g kockaalakiú kriistály és betöményítéskor 6 g kristályos massza vált ki, 45 amely sok petiroléterlből végzett átfcristályosítás után ,174 C°-on alvadt és nyálkahártyát erősen izgató antimon-organikus vegyületnek bizonyult. Elemzési eredmény: 93,2% 9b; 4:1,6% C; 50 3,2P/0 H (az anyag még Cl-t és F-it tartalmazott). 9. példa: 20 g SbF3 -nak 50 g 40%-os folysavval készí- 55 tett oldatához, amelyet 20 g vízzel és 100 g etanollal •hígítottunk, jéghűtés mellett hozzácsepegtettünk 25 perc alatt 41 g feniltriklórszilánt. A kapott tiszta oldatból 250 g 40%-os folysavval elkülönítéskor kristályosodó olaj 60 A kiadásért felel: a Közgazdasági é 6808652. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest vált ki, amelyből 25 ml éterrel antimon-organikus vegyületet lehetett kivonni. Ez a vegyület petröléterből és éteriből végzett átkristályosítás után 156—161°-on olvadt és Sb valamint Cl és F mellett 46,7% C-t és 3,7%, H-t tartalmazott. 10. példa: 40 g SbF;j 4,0 g vízzel, 35 g tömény sósavval és 100 ml etanollal készített oldatáthoz 312 g feniltrifluorsziíánt adtunk, aminek hatására —15 C°^on részben megszilárduló olaj ülepedett le. Az olajból kristályos szilárd anyagot (Ií2 g) lehetett elkülöníteni, amelyet foszforpentoxid fölött szárítottunk. Ez az anyag már szúrós szaga révén is antimon-organikus vegyületnek bizonyul. Elemzési eredmény: 44,9% Sb; 29,5% C; 2,1:2'% H; 10,8% C és 3,8% F. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a periódusos rendszer Vb csoportjába tartozó fémonganikus vegyületek előállítására, azzal jellemezve, hogy organotrifluorszilánokat az Vb csoportba tartozó elemek halogén-vegyületeivel vagy e halogén-vegyületek alkáli- vagy ammóniium-komplexsódval vagy olyan vegyületekkel, amelyekiből ezeknek az elemeknek a halogenidjei képződhetnek, reagáltatjuk, célszerűen vizes közegben. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az Vb csoport elemeinek ihalogenidjeit vagy azok alkálivagy ammónium-'komplexsóiit tartalmazó oldatokhoz ammónium-, ill. alkáliifluoridokat vagy folysavat adunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az Vb csoportba tartozó elemek trifluoridjait használjuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a periódusos rendszer Vb csoportjába tartozó elemek oxidjait vagy hidroxidjait használjuk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az organotrifluonszilánok helyett organofluorszilikátokat használunk. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy az organotritfluorszilánokat, ill. organoíluorszilikátokat in situ állítjuk ölő. 6. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót oldódást elősegítő anyagok jelenlétében folytatjuk le. Jogi Könyvkiadó igazgatója. V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
