154461. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,3,5-triszubsztituált 5-nitrotetrahidro-1,3-oxazin származékok előállítására
154461 1. példa: 1 mól 2-nitro-i2-n-propil-3-'N-ei'kloíhexil-aminopropánnl-ol-Jioz 2 mól acetaldehidet adunk. A keverék spontán felmelegszik és víz képződik. Néhány órával később étert adunk a reakciókeverékhez, rnajd az éteres oldatot nátriumszulfáton szárítjuk. Az étert ledesztilláljuk és a maradékot metanolból vagy etanolból átkristályosítjuk. 5-nitro-5-propil^3-ciklo'hexil-2^ -metiltetrahidro-l,3-oxazint kapunk, amelynek olvadáspontja 69—70 C°, a hozam 36%-os. Ha a fenti reakciót acetaldehid helyett izóvalercaldehiddel vagy cinnamoil-aldehiddel végezzük, akkor a reakciókeveréket 50 C°-on reagáltatjuk. A folyadékfázisú termékeket hidroklorid sóik formájában elkülönítjük. 2. példa: 1,0 mól 2-nitro-2^etil~3-aminopropán-l-olt 1,1 mól ciklohexanonnal katalitikus mennyiségű p-toluolszulfonsavat és trietilamint tartalmazó benzolban melegítjük és a vizet azeotroposan eltávolítjuk. A benzolt és ciklohexanont vákuumban ledesztilláljuik és a terméket etanolból átkristályosítjuk. A termék olvadáspontja 5:0—5:2 C°, az 5-nitro^5-etil-2-l(szpiro)^ciklohexil--tetraihidro-l,3-oxazinra számított hozam 60-%-os. Szabadalmi igénypont: O R" Eljárás az alábbi N02 W N \ 10 R R' általános képletű új, 2,3,5-triszubsztituált 5-nitrotetrahidro-l^oxazin-származékok előállításá-15 ra, amely képletben R alkil-esoportot, R' alku-, aralkil- vagy ciklohexil-csoportot és R" alkil-; sztiril- vagy ciklohexil-szpiro-csoportot jelent, azzal jellemezve, hogy azon származékokat, amelyekben R' alkil-, aralkil- vagy ciklohexil-20 -csoportot jelent, vagy 2-nitro-2-alkil-2-N-R'-aminopropán-1-olból, a megfelelő alifás aldehiddel, célszerűen acetaldehiddel, izovaleroaldehiddel, vagy ha R" sztiril-csoportot jelent, cinnamoil-aldehiddel való reagáltatással állítjuk 25 elő és a reakciót oldószermentes közegben végezzük, a kapott folyékony teermékeket pedig hidrokloridsóik formájában elkülönítjük, vagy 2-nitro-2-alkil-3-aminopropán-l-olból ciklohexanonnal vagy ciklopentanonnal való kondenzá-30 ció útján állítjuk élő. Figyelembe vett nyomtatvány: 3,114.707 számú USA szabadalom. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6806650. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—S3.
