154414. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás acetinilid előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÄLMÄNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1966. V. 25. (EA—53) Közzététel napja: 1967. IX. 22. Megjelent: 1968. VII. 31. 154414 Szabadalmi osztály: 12 o 11—18 Nemzetközi osztály: C 07 c4 Decimal osztályozás: Feltalálók: Havelka Ferenc oki. vegyészmérnök, Szebenyei János vegyésztechnikus, Budapest Tulajdonos: Északmagyarországi Vegyiművek, Sajóbáb'ony Javított eljárás acetanilid előállítására A találmány tárgya javított eljárás acetanilid előállítására anilinból és ecetsavból emelt hőmérsékleten. Az acetanilid fontos közbenső termék különböző gyógyászati hatású szulfanilid származé- 5 kok előállítása során. Az acetanilid előállításával a szakirodalom igen részletesen foglalkozik, újabb közlemények azonban az előállításra vonatkozóan nem találhatók. A technika mai állása szerint az acetanilid leggazdaságosabb 10 módon anilinlből és ecetsaviból állítható elő emelt hőmérsékleten szakaszos, vagy félfolyamatps módszerrel. Az anilin és ecetsav reakciómechanizmusát behatóan Smola vizsgálta (Mitt. Chem. Forsch. 15 Inst. Ind. Österreich, ß. 2/1949.) A vizsgálatok értelmében az anilin és ecetsav reagáltatása során nem következik be reverzibilis egyensúlyi állapot, mivel az egyensúlyt az egyik reaikciókamponens feleslegben való alkalmazásával 20 sem lehet az acetanilid képződése felé eltolni. Ennek oka az, hogy különösen a 135 C° felett végbemenő reakció során képződő víz lényegesen gyorsabban Ihidrolizálja az első lépésben keletkező anilinacetátot, mint amilyen gyorsan 25 az aicetaniilid képződése lefolyik. Az egyensúly eltolása az acetanilid képződése irányaiban kizárólag úgy oldható meg tehát, hogy a reakcióban képződő vizet in statu nascendi a rendszerből eltávolítják. A víz eltávolítására két 30 módszer vált ismeretessé. Az egyik eljárás szerint ecetsav felesleget alkalmaznak. Az ecetsav felesleg olyan mértékű, hogy a reakció közben vizet híg ecetsav formájában lehessen a rendszerből eltávolítani, A másik módszer abban áll, hogy a víz desztillálását azeotrop desztillációval oldják meg. Ilyen esetiben az azeotrop desztilláció kialakításához szükséges oldószert kell a reakciórendszerbe bevinni. Az ipari gyakorlatban általában 1 mól anilinre számítva 1,4—1,5 mól tömény ecetsavat használnak fel, az ecetsav felesleget pedig 25— 30%-os ecetsav formájában eltávolítják és elöntik. A híg ecetsav betöményítése bonyolult és költséges berendezéseket igényel, tehát nem gazdaságos, ugyanakkor a híg ecetsav megsemmisítése is gondot okoz. Az acetanilid anilinból és ecetsaviból való előállítása során szakaszos eljárásban rendkívül hosszú reakcióidőt igényel. A fentiekben ismertetett ecetsav felesleg alkalmazásával a reakció lefolytatására és a híg ecetsav desztillálással való eltávolítására ipari körülmények között 48—50 óra szükséges. A 2 462 221 sz. amerikai szabadalmi leírás acetarilatnidek előállításával foglalkozik. E szerint 20°/(ros ecetsav felesleget és mintegy 5% azeotrop képzésre megfelelő oldószert, pl. benzolt, vagy toluolt használnak fel és a reakciót 130^—í2iOÜ C° között folytatják le. Az oldószer-154414