154397. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3H-pirimido-(5,4-c)-1,2,5-oxadiazin származékok előállítására
7 154397 8 lesz. További 1 órás, visszafolyató hűtő alatt történő melegítés után az oldat elszíntelenedik. Lehűtés után az oldatot vákuumban beszűkítjük és kristályosítási célból hűtőszekrénybe tesszük. 9,5 g 5,7-di-n4)util-5,6,7,8-tetrahidro-3,3-dimetü-dioxo-3H-pirimido-{5,4-c]-l,2,5-oxadiazint kapunk. A nyersterméket tisztítás céljából 1:1 alkohol-víz keverékből átkristályosítjuk.' Olvadáspontja: 102—'104 C°. Analízis: (CUB^JNAÍ, 308 ) Talált: C: 58,38%, H: 8,1 %, N: 17,86%. Talált: C: 58,38%, H: 8,1%, N: 17,86%. 10. példa: 1,7 g l^metil-4-ciklohexilaminouracilt (melyet l-metil-4-klóruracil és ciklohexilamin reakciója útján kaptunk, op. 310—312 C°) 50 ml butanolban oldunk és cseppenként 6 ml i-amilnitritet és 5 csepp butilalko'holos sósavoldatot csepegtetünk hozzá (narancsvörös színeződés). További 4 ml i-amilnitrit hozzáadása után 3 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt melegítjük, míg a kezdetben keletkező nitrozotermék oldatba megy és az oldat megvilágosodik (sárgás szín). Lehűtés után a csaknem színtelen terméket leszívatjuk. Tisztítás céljából butanolból átkristályosítjuk. Termelés 1 g Sfijfi-tetraiűdro-l-metil^3,3-pentametilén-6,8^dioxo-3H-pirimido-[5,4-c]-l,2,5-oxadiazin. Olvadáspontja 271—273 C°. .. Analízis: (CUHMNÄ, 250) Számított: C: 52,8%, H: 5,64%, N: 22,4%. Talált: C: 53,0%, H: 6,02%, N: 22,3%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (1) általános képlet szerinti 3H-5 -pirimido-<[5,4-c]^l,2,5-oxadiaziinek előállítására, mely képletben Rx és/vagy R2 hidrogént, egyenes vagy elágazó, esetleg heteroatomokkal megszakított szénláncú alkilesoportot, R3 és/vagy R4 adott esetben egy vagy több, halogénnel, hid-10 roxi-, vagy tercier aminocsoporttal helyettesített alkil-, cikloalkil-, aril-, aralkil-csoportot jelenthet, mimellett az alkilcsoportok adott esetben egy további heteroatommal megszakított láncú heterociklusos gyűrűt zárhatnak be, azzal 15 jellemezve, hogy a (2) általános képlet szerinti, megfelelően helyettesített 4-amino-5-nitrozouracileket, mely képletben az egyes R szubsztituensek jelentáse fentebbiekkel egyező, valamely oxidálószer, mint Hl N0 2 vagy salétromossavas 20 észter, mint i-amilnitrit jelenlétében a mindenkori 3H-pirimido-{5,4-c]-l,2,5-oxadiezinekké eiklizálunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosí-25 tási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót hevítés közben kivitelezzük. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foga-30 natosítási módja, azzal jellemezve, hogy a megfelelően szubsztituált (2) általános képlet szerinti 4-amino-uracüeket, mely képletben az R szubsztituensek jelentése fentebbiekkel egyező, egy lépésben feleslegben alkalmazott oxidáló-L5 szerekkel, mint HN0 2 -vel és/vagy i-amilnitrittel reagáltatjuk. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6806598. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
