154373. lajstromszámú szabadalom • Készülék ammónia átalakulási fok meghatározására
5 154373 6 lapját s mintegy 15 perc elteltével az működni kezd. Ekkor megállapítjuk a vákuummérőn az elért vákuum nagyságát, amely általában 10~2 és 10~3 Torr között van. Ha a vákuumszivattyú kellő hatásfokú, a diffúziós szivattyú elhagyható. Ha diffúziós szivattyút használunk úgy járunk el, hogy a 25 fűtőlapot bekapcsoljuk és ezzel egyidejűen bekapcsoljuk a 2 nitróza meghatározó készülék 18 fűtőelemét is. Amikor a 21 hőmérő leolvasásával megállapítjuk, hogy a készülék a 20 kontakthőmérőn beállított hőfokot — példánkban 60 C°-ot — már elérte, a 24 diffúziós szivattyú pedig a kívánt vákuumot létesítette, megkezdjük a kalibrálást, amit az előzőkben leírt csapállásokkal végzünk. Amikor az elérni kívánt vákuumot a 4 vákuumszivattyú vagy 24 diffúziós szivattyú már létesítette, az ammónia oldal 2i3 bemérő edényéhez csatlakozó 15c kapillárisban növekvő és a 2,2 elnyelető edényhez csatlakozó 1.5d kapillárisban csökkenő higanynívó segítségévei megállapítjuk — a nyomáskiegyenlítődés után — a kalibrációs faktort, amelyet a pontosság növelése végett célszerűen néhány mérés középarányosaként határozunk meg. A faktor értékét az alábbi egyenlet szolgáltatja: nálati hőmérsékletére. E célra a hűtőbe ellenőrző hőmérőt is iktattunk. Beméréskor kb. 5—6 másodperc szükséges a 3,8 tűszelep nyitvatartásihoz, hogy ezalatt a 17 5 bemérő edény nyomását egy szintre hozzuk az elégető elemből jövő gáz nyomásával. Az NO-gáz oxidációja következtében a 17 bemérő edényben a rendelkezésre álló oxigén-mennyiség függvényében a nyomás csökken. Ezután 10 kinyitjuk a levegőbeeresztő csapot és kb. 500 Hg nyomásig óvatosan levegőt engedünk a 17 bemérő edény 15b kapillárisába. A 17 bemérő edény és 15b kapilláris közötti 17a csőszakasz kiképzése spirál-alakú, hogy ezzel csökkentsük 15 a nitróza-gáz diffúzióját a 13a higanytartályban levő higany irányába, s ezzel a higanyt a nitrózus gázok gyors oxidációjától megvédjük. A nitróza gáz bemérésének befejeztével kb. 5—8 percig várunk, hogy az NO-gáz a rendel-20 kezesre álló oxigén hatására oxidálódjék. Ez idő alatt jobb időkihasználás céljából célszerű az NH3 %-ot meghatározni, ami kb. 3 percig tart. Az NO-gáz oxidációja befejeztével a nitrózus 25 gázt a 33 csap kinyitásával a 17 bemérő edényből a 1,6 elnyeletőbe eresztjük. A nitróza tartalom az alábbi képlet segítségével határozható a — b -, ahol d — c a = a bemérő edény nyomása a levegő beeresztése után, mm-ben, b = a bemérő edény nyomása a csap kinyitása előtt mm-ben, c = az elnyelető edény nyomása a levegő beeresztése előtt mm-ben, d = az elnyelető edény nyomása a levegő be' eresztése után mm-ben. A nitróza oldalon lényegében hasonlóképpen végezzük a kalibrálást, azzal az eltéréssel, hogy a kalibrálás kezdete előtt ellenőrizzük, hogy a 2 készülékrész az előírt 60 C° hőmérsékleten van-e, továbbá, hogy a levegő telítettsége azonos legyen a nitrózus gáz telítettségével a hűtő után. A nem ábrázolt elégető elemeket a készülék 2 nitróza meghatározó részével fűtött saválló vezetékkel kötjük össze, ami által egyfelől elkerülhető a jelenleg alkalmazott lombikos mintavétel, másfelől a vezetékben nem következik be a vízgőz kondenzálódása és megakadályozzuk azt is, hogy a nagy hőmérsékleten az NO-gáz N02 -vé alakulhasson. Ezért alkalmazunk egy fűtőszerkezetet is, amelynek segítségével a hőfokot 5—600 C°-on tartjuk és ezzel az esetlegesen keletkező N02 visszaalakulását NO-vá biztosítjuk. A vezetékrendszerbe iktatott spirál-hűtővel biztosítjuk, hogy az NO-gáz az üzemi hőfokról hirtelen hűljön a vizsgáló készülék hasz-410-363,2 + 41 °-26 ' 8 30 40 meg: 50 NO% = (e—«) e-d+ V IZL-f .$ s __*j 100 ahol (e—c)-1,014 e—c = az analizátorba engedett gáz mm-ben, e—d = az elnyelt gáz mm-ben, 3g f x = a polimerizációs faktor, f2 = a kondenzációs faktor, 1,014 = HO/NH3 moltérfogatnyi viszonyszám. Példa: Sűrű, mézszínű-mézfolyós foszforsavval leöblített üvegraschiggyűrű töltet esetében az alábbi adatokat mértük: a = 570 mm, b = 266 mm, c = 28 mm, d = 276 mm, f = 0,085, ahol e = (a—b)-f + c; ., e—d elnyelődött gáz mm-ben, e—c = analizátorba átvezetett összes gázmenynyiség mm-ben, wwo/ <a-b)-f + ( e-d)-100 (e-d) • 100 NH3 o/ 0 = e—c (307,9—276) • 100 307,9—28 11,41 66%-os káliumhidroxiddal leöblített üvegraschiggyűrű NO-töltet esetében a fenti képlet 55 alkalmazása mellett, az alábbi mért adatok birtokában a következő érték adódott: a = 702,8 mm, b = 375,2 mm, c = 26,8 mm, d = 363,2 mm, f = 1,17, e = (a—b)-f + c = 410; fx = 1,154/ 11,5% 60 NH3 60C°-on f2 = 84,571/ 11,5% NH3 25 C°-on NOo/0 = -100 • 1,154 -(84,571—1,154) (410—26,8)-1,014 = 11,01 3
