154372. lajstromszámú szabadalom • Termoanalitikai berendezésekhez kapcsolható készülék anyagok hőbomlása során keletkező gázbomlástermékek mennyiségének, illetve a gázfejlődés folyamatának és a folyamat sebességének egyidejű automatikus meghatározására

3 154372 4 nak, konstans értéken tartsák. Erre utol a készüléktípus „pH-Stet" neve is. Nem ismeretes viszont eddig olyan folyamatosan működő automatikus titrálő berendezés, amely alkalmas lenne valamely gázfejlődés folyamatának oldószeres abszorpció útján történő meghatározására. így természetesen szűkebb értelemben véve nein ismeretes olyan berendezés sem, amely termoanalitikai készülékekkel összekapcsolva működne, továbbá olyan sem, amely a vizsgált folyamat sebességének, illetve a titráiási görbe derivált görbéjének felvételére alkalmas lenne. A találmány lényegéhez tartozik az a körülmény is, hogy a találmány szerinti készülék, azáltal, hogy egyetlen minta különböző súly, hő és dilatációs, stb. effektusait, valamint gázfejlődésének folyamatát határozza meg, a kísérleti körülmények és egyben az eredmények tökéletes standardizálását valósítja meg. Eddig ui. az volt az általános gyakorlat, hogy a minta termikus effektusait külön készülékeken, külön mintákkal vizsgálták (termomérleg, dilatométer, stb.). Az ilyen parallel vizsgálatok esetében a kísérleti körülmények azonosságát biztosítani nem lehet. A kísérleti körülmények (minta tömörítettsége, rétegvastagsága, mintatartó alakja stb.) legkisebb eltérése is a hőbomlás lefolyását viszont erősen módosítja. Az ilyen parallel vizsgálatok tehát ritkán szolgáltatnak megbízható, összehasonlítható eredményeket. A találmány szerinti készülék tehát a következő célkitűzéseket valósítja meg: A készülék valamely termoanalitikai berendezéshez csatlakozva az egyetlen mintából távozó gázbomlástermékeket mennyiségileg összegyűjti, oldószerben elnyeleti és egy automatikus, elektrometriás vagy fotometriás végpontjelző berendezéssel vezérelt titráló berendezésben megfelelő mérőoldattal folyamatosan titrálja és a vizsgálat eredményét jelző titráiási görbét (GA) és annak derivált görbéjét (DGA) az idő vagy a hőmérséklet függvényében a többi termoanalitikai görbével együtt automatikusan regisztrálja. Találmány szerinti készülék egyik kiviteli alakját, példaképpen a derivatográfhoz kapcsolva az 1. ábra mutatja. A vizsgálandó mintát az 1 mintatartó tégely tartalmazza, amely a 2 elektromos kemence belsejében nyer elhelyezést. A kemence hőmérséklete egyenletes sebességgel növekszik. Ha a minta súlya megváltozik a hőbomlásreakció következtében a 3 mérlegkar kitér és a 4 lámpával megvilágított és a mérleg karjára erősített 5 optikai rés képe 6 fotópapíron megrajzolja a terimogravimetriás (TG) görbét. A mérleg karján 7 tekercs függ, 8 permanens mágnesek előterében. A tekercs sarkaira kapcsolt 9 galvanométer az indukált áram feszültségváltozásának megfelelően tér ki. Mivel az utóbbi a súlyváltozás sebességével arányos, a galvanométer a fotópapíron a derivált termogravimetriás (DTG) görbét is megrajzolja. A minta belsejébe 10 termoelem nyúlik. A termoelem sarkai közé kapcsolt 11 galvanométer tehát a minta hőmérsékletváltozását jelző (T) görbét is rögzíti. A 12 tégelyben inert anyag van elhelyezve. Ennek hőmérsékletváltozását 13 termoelem méri. A 10 és 13 termoelemek egymással szemben vannak kapcsolva és így az áramkörbe iktatott 14 galvanométer a minta és az inert anyag hőmérséklete közötti különbséget méri, ami a minta entalpiaváltozásánaK sebességével arányos. A 14 galvanométer tehát a fotópapíron a differenciál termoanalitikai (DTA) görbét is magrajzolja. A találmány szerinti készüléknek eddig ismertetett része önmagában ismert és a fent említett derivatográffal azonos. A mintát és az inert anyagot tartalmazó 1 és 12 tégelyek kvarcból készült, egyik végén zárt 16 és 16 cső belsejében helyezkednek el. A vivőgáz a 15 csőbe a nyitott alsó részéhez közel 17 csövön ömlik be. A vivőgáz a gázbomlástermékkel együtt, a mintához közel 18 csövön távozik. A 15 cső nyitott végét 19 zárólap zárja le. Lényeges, hogy a zárólap nyílásán keresztül levegő ne juthasson a 15 csőbe. Ez elkerülhető, ha kétszer, háromszor akkora a bevezetett mint az elszívott vivőgáz mennyisége. Így 19 zárólap nyílásánál gázzár létesül. A hőbomlás során felszabaduló gázok a 23 vákuumszivattyú szívóhatására büborékolnak át a 20 abszorberben elhelyezett oldószeren. A gázok intenzív elnyelődését finom pórusú 21 üvegszűrő biztosítja. A 20 abszorber a reagenst tartalmazó dugattyús 22 fecskendővel van összekötve. A fecskendő dugattyújának mozgatását 24 szervomotor végzi, amelyet 25 vezérlőberendezés működtet. A vezérlőberendezés működését viszont az abszorpciós oldatba merülő 26 indikátor illetve összehasonlító elektródok szabályozzák. A 24 szervomotor 27 potenciométerrel áll összeköttetésben. A potenciométer csúszóján a feszültség a 22 dugattyús fecskendőből kiszorított reagens térfogatával arányosan változik. A potenciométer feszültségének változását 28 galvanométer méri ill. regisztrálja. A fényérzékeny papírra rajzolt GA görbe tehát a vizsgált gázbomlástermék mennyiségének változását jelzi. A potenciométer 28 galvanométerrel párhuzamosan megfelelően méretezett 29 transzformátor primer tekercsével is össze van kötve. A transzformátorok elvének értelmében a transzformátor szekundér tekercsében a primer tekercsben folyó áram feszültségváltozásának sebességével, közvetve pedig az oldószerben elnyelődött gázbomlástermék mennyiség változásának sebességével arányos. A 3:0 galvanométer tehát a titráiási görbe derivált görbéjét (DGA) rajzolja meg a fényérzékeny papíron. A potenciométer feszültségének változása önmagában ismert kondenzátor-ellenállás rendszerrel, vagy elektronikus deriváló berendezéssel is deriválható. A titráiási görbe, a TG görbéhez hasonlóan indukciós rendszerű deriváló berendezéssel is deriválható. Ha a reagenst adagoló fecskendő dugattyúja nagymenetszámú 31 tekerccsel van kényszerkapcsolatban és a tekercs 32 perma-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60