154367. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliamid-műszálak fizikai tulajdonságainak javítására

154367 műszál fizikai tulajdonságainaik javítása céljából. A találmány közelebbi feladata új eljárás kidolgozása az ipari használatra alkalmas poliamid-műszál méretállandóságának javítására. A találmány további feladatai az alábbi leírásból részletesen kivehetők. A jelen találmány értelmében az ipari használatra alkalmas poliamid-műszál fizikai tulajdonságainaik, mint méretállandóság, szilárdság és hasonló tulajdonságok javítására eljárásit dolgoztunk ki, amely azzal jellemezhető, hogy a poliamid-műszálat 150 C°-nál nem alacsonyabb hőmérsékleten és legfeljebb 10 C°-kal a műszál olvadáspontja alatti hőmérsékleten mintegy 60—300 percig hőkezelésnek vetjük alá olyan légkörben, amelynek legalább 80 térfogat%-a inesgázból áll, mimellett a fonalat 0,05—2,0 g/denier nagyságú nyújtásnak vetjük alá. A találmány szerinti eljárással javított fizikai tulajdonsággal, vagyis javított méretállandósággal rendelkező paliamid-műszálat nyerünk anélkül, hogy a poliamid-műszál egyéb kedvező tulajdonságai károsan megváltoznának. A jelen találmányban poliamid-műszálon olyan ipari használatra, mint pl. autógumikhoz, gépszíjakhoz és hasonló ipari termékekhez felhasználható , textilipari alapanyagokat értünk, amelyek egy vagy több lineáris poliamidféleségből vannak előállítva. Ilyen lineáris poliamidként példaképpen a következő, polimereket említjük meg: poli-£-kapramid, poli-hexametilén-adipamid, poli-hexametilén-szabacamid, poli-11-omino-undekánamid, poli-laurinamid, kopolimerizált poliamid. Iners gázként általában nitrogént, hidrogént, argont vagy széndioxidot alkalmazunk. A következő kísérleteket végeztük el abból a célból, hogy világosan szemléltessük a találmány szerinti poli-£-kapramid-műszál hőkezeléséhez szükséges reakciókörülményeket. Kordbetétes köpenyhez felhasználható, 840 denier és 140 szálas pori-£-kapramid műszálat autoklávba helyezünk 0,6 g/denier nyújtás közben. Az autoklávban levő nyomást 100 Hgmm abszolút nyomásra csökkentettük, majd nitrogéngázt adagoltunk az autoklávba és ily módon 160 Hgmm nyomást állítottunk be. Ilyen reakciókörülmények között poM-£-kapramid-műszálat az említett nyamáson különböző hőmérsékleten, így 170 és 190 C°-on 1, 10, 30, 60, 300, 900 és 18 000 másodpercig kezelünk. A csatolt ábrán szemléltetjük a forró vízben mért zsugorodásértéket és a hőkezelési idők közötti összefüggést. A zsugorodási értékek csaknem lineárisan csökkennek a hőkezelési időktől függően, míg a zsugorodási értékek inkább hirtelen csökkennek, ha a hőkezelést magasabb hőmérsékleteken végezzük. Az ábrán „A" a hőkezelési idő mp-ekben, míg a „B%" a forró vízben mért zsugorodási érték %-(ban. Azt is tapasztaltuk, hogy 190 C°-on 900 mp-ig hőkezelt poli-£-kapramidfonal 135 C°-os forró levegővel mént zsugorodási értéke 2,5%, míg a nem kezelt szál zsugorodási értéke 5,5%. A fenti széleskörű kísérletek alapján arra a felismerésre jutottunk, hogy a kordbetétes köpenyeikhez felhasználható poliamid-^műszálat, amelynek pl. forró vízben legfeljebb 5% és 180 5 C° hőmérsékletű forró száraz levegőben legfeljebb 4% zsugorodási értéke van, nem-kezeit 14% és 12% zsugorodási értékű műszálból állíthatunk elő, ha a nem-kezelt szálat 130—190 C° hőmérsékleten 10* mp-nél hosszabb ideig vagy 10 160 percnél hosszabb ideig hőkezeljük. A poliamid-műszál fizikai tulajdonságainak ilyen mértékű javulását csak a jelen találmány szerint meghatározott módon érhetjük el. IS A találmány szerint poliamid-műszálat iners atmoszférában hőkezelésnek vetünk alá, mimellett a hőkezelés idejét hosszabbra, a hőkezelés hőmérsékletét pedig magasabbra szabályoztuk az ismert eljárásokhoz képest. 20 A jelen találmány szerinti a poliamid-műszálak hőkezelését legalább 150 C°-on és legfeljebb a polimerek olvadáspontja alatt 10 C°-kal végezzük. 25 A poli-«-kapramid hőkezelését előnyösen kb. 160—200 C°-on és a poli-íhexametilén-adipamid hőkezelését pedig 160—2:20 C°-on végezzük. 150 C° alatti hőkezelési hőmérséklet azt ered-30 ményezheti, hogy a fonal méretállandóságára káros, míg a polimer olvadáspontja alatt 10 C°nál magasabb hőkezelési hőmérsékletek esetén az alkalmazott polimer hőokozta károsodást szenvedhet. A találmány szerint a poliamid-mű-35 szál hőkezelését 0,05—2,0 g/denier nyújtás közben hajtjuk végre. Ha a hőkezelés 0,05 g/deniernél kisebb éritéken végezzük, akkor a poliamidműszál fizikai tulajdonságaiban kedvezőtlen változás állhat be. 40 Ismeretes az is, hogy a fizikai tulajdonságok, pl. húzószilárdság, nyúlás és denier-érték jelentékeny mértékben csökkenhet, ha a poliamidszálakat 165 C°-ot meghaladó hőmérsékleten nyújtás nélkül zsugorításnak vetjük alá. 45 A hőkezelt műszál szilárdságát általában azzal növelhetjük, ha a nyújtás mértékét emeljük, míg azt is tapasztaltuk, hogy a hőkezelt szál zsugorodási értékei növekszenek a nyújtás növelése esetén. 50 A poliamid-műszál zsugorodási értékeinek javítására szükséges időtartam jelenitekeny mértékben és ennek folytán a találmány szerinti eljárás gyakorlati értéke is csökken, ha a poliamidműszálat 2,0 g/denier nyújtási érték felett vet-55 jük alá hőkezelésnek. Előnyös módon 0,1—1,0 g/denier nyújtást alkalmazunk. A találmány szerint a hőkezelő autoklávban 60 a légkört úgy állítjuk be, hogy az iners-gázfoól, pl. nitrogénből, széndioxidból, argonból vagy hidrogénből legalább 80 térfogatszázalékot tartalmazzon. Bármely 170 C°-nál magasabb hőmérsékleten hőkezelt poliamid-műszál levegőat-65 moszférában nyújtás közben olyan kedvezőt-2