154360. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú anyagok könnyű elem szennyezőinek meghatározására, gyorsított részecskékkel történő aktivizációs analízissel
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1966. VI. 17. (MA—1600) Közzététel napja: 1967. VIII. 22. Megjelent: 1968. VI. 15. 154360 Szabadalmi osztály: 21 g 17—21 Nemzetközi osztály: G 01 n Decimai osztályozás: Feltalálók: Hrehuss Gyula fizikus, 30%, Juvanczné Upor Veronika vegyész, 30%, Dr. Szabó Elek vegyészmérnök, 20%, Zanati Tibor vegyészmérnök, 20%, Budapest Tulajdonos: Központi Fizikai Kutató Intézet, Budapest Eljárás nagytisztaságú anyagok könnyű elem szennyezőinek meghatározására, gyorsított részecskékkel történő aktivációs analízissel A találmány eljárás nagytisztaságú anyagok könnyű elem szennyezőinek meghatározására, gyorsított részecskékkel történő aktivációs analízissel, és az aktiválás alatti szennyeződések hatásának kiküszöbölésével. 5 A nagytisztaságú anyagok, különösen a félvezető anyagok fizikai paraméterei nagymértékben függnek egyes szennyezők i0~5 g/g koncentráció alatti tartományában is a szennyezők 10 koncentrációjának változásaitól. A szennyezők hatására bekövetkező változások tanulmányozását egyes esetekben a megfelelő analitikai módszer hiánya teszi lehetetlenné vagy bizonytalanná. A nyomelemek analízisére széleskor- 15 rűen használt termikus neutronaktivációs analízis könnyű szennyező elemek esetében nem alkalmazható, mert nem szolgáltat analitikailag számításbajövő magreakciókat. A klasszikus kémiai vagy műszeres analitikai módszerek, pl. 20 spéktrográfia, spektrafotometria, polarográfia érzékenységének határa a vizsgált szennyező tényleges koncentrációjának nagyságrendjébe esik, vagy gyakran annál több nagyságrenddel érzéketlenebb. Hátrányuk még, hogy nem ron- 25 csolásmentes módszereik, nagymennyiségű anyagról átlagos értéket szolgáltatnak, és bizonyos szennyezőkre, mint pl. oxigén, szén, egyáltalán nem, vagy csak rendkívül körülményes módon alkalmazhatók. qn A • találmány szerinti eljárással a könnyű szennyező elemek meghatározására gyorsítóberendezésben fókuszálható és irányítható részecskesugárral történő aktivációs analízist alkalmazunk. A mintát aktiválás alatt a nagy vákuumtérben jelenlevő szennyezők zavaró hatásai ellen védjük oly módon, hogy a minta anyagából és valamely azzal összefüggő réteget képező elemből vékony filmet képezünk. A védőréteget termikus úton képezzük védőgáz atmoszférában, a minta 'hevítése és a bevonatot képező második komponens ellenőrzött mennyiségének adagolásával. Olyan esetekben, amikor a minta saját anyagából képzett védőréteg alkalmatlannak bizonyul, a védőréteget szilicium-dioxid vagy valamely alkalmas fém vákuumgőzöléses rápárologtatásával alakítjuk ki, a minta megfelelő hevítése mellett. A vékony védőfilm nem gátolja jelentősen a gyorsított részecskék áthatolását, vagy pontosan számítható — ha ez szükséges — a védőfilm fékező hatása. Az aktiválást a vizsgálandó minta egész f&Kilétén vagy annak kis részén hajtjuk végre, miáltal lehetőség nyílik a szennyezés inhomogenitásának mérésére is. A filmet besugárzás után a rá adszorbeálódott és legintenzívebben aktiválódott szennyező réteggel együtt leoldjuk olyan szelektíven ható oldószerrel, mely a védőréteget jól, a vizsgá-154360