154319. lajstromszámú szabadalom • Eljárás - lumineszcens célra is alkalmas - fémszulfidok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1965. X. 01. (EE—1195) Közzététel napja: 1967. VIII. 22. Megjelent: 1968. VI. 15. 154319 Szabadalmi osztály: 22 f-12 n 9/08; 12 n 11/00 Nemzetközi osztály: C 09 c; C 01 g 9/08; C 01 g 11/00 Decimái osztályozás: 661.847.51 661.848 Feltalálók: Majthényi Lajos oki. vegyész, 30%, Sarkantyú Gyula oki. vegyész, 30%, Dr. Szabó János oki. vegyész, 30%, Laskay Gyula vegyészmérnök, 10%, Budapest Tulajdonos: Egyesült Izzólámpa és Villamossági RT., Budapest Eljárás — lumineszcens célra is alkalmas — fémszulfidok előállítására A találmány fémszulfidok, elsősorban lumineszcens célokra is alkalmas cink- és kadmiumszulfidok ipari méretű előállítására vonatkozik. A fényporok gyártásához alkalmas fémszulfidoknak a nagy tisztaság mellett fontos fizikai tulajdonságokkal is kell rendelkezniük. Mindenekelőtt a lumineszcens célra jó légszáraz szulfid laza, könnyen folyó por, amely technológiailag könnyen kezelhető. Az alapanyag minősége aktiváláson és izzításon keresztül messzemenően befolyásolja a kész fénypor tulajdonságait. Technológiai okokból kívánatos a nagyobb rázósúly. Tapasztalatunk szerint az említett tulajdonságokat a fémszulfidok leválasztási körülményei, ill. ezek következményei nagymértékben befolyásolják. A finom eloszlású, kolloidális, könynyen peptizálódó szulfidok rosszul szűrhetők, nehezen kimoshatok és a belőlük előállított fényporok előnytelen tulajdonságúak. Ezeket a szulfidokat oldható fémsók oldatából állítják elő kénhidrogénnel történő lecsapással. Az eddig ismert eljárások a szulfidok lecsapását — főként — híg oldatokból írták elő, mert tömény oldatban a reakció folyamán felszabaduló sav a további csapadék-kiválást megakadályozta és így a gazdaságos kitermelés tömény oldatból nem volt lehetséges. Általában az oldat, amelyből a lecsapást még gazdaságosan el lehetett végezni, cinkszulfátra 1—8%-os volt. Példaként megemlítjük a 29.304 sz. NDK szabadalmat. A szulfidok alkalmas szerkezetét úgy igyekeztek biztosítani, hogy a lecsapás sebességét lassították. A tapasztalat szerint ugyanis gyors lecsapásnál a szulfidok rosszul szűr-5 hetők voltak, sok folyadékzárványt tartalmaztak és nem voltak kimoshatok (lásd pl. a 3,058.807 sz. USA szabadalmat). Találmányunkkal töményebb oldatból történő kiesapással fényporok előállítására igen alkal-10 mas szerkezetű szulfidokat sikerült előállítani. Az eljárás kivitelezését két, eddig figyelembe nem vett felismerés teszi lehetővé. Az egyik az, hogy lecsapás közben az elsavanyodás helyi jellegű és az eddig alkalmazott kémiai próbálko-15 zasokkal (ammóniázás, vagy puffer alkalmazása) szemben fizikai úton erélyes keveréssel kiküszöbölhető. A másik felismerés, hogy a lecsapás kezdeti szakaszában történő megfelelő gócok kialakítása meghatározza a lecsapás folyamán 20 előálló csapadék szerkezetét. Eljárásunk szerint a következőképp dolgozunk: Tömény (1,2,—1,7 mólos) oldatokat készítünk) a jelenlegi eljárások 0,5 mólnál kisebb töménységgel működnek). A kénhidrogéngáz 25 oldat fölé vezetésével és az oldat erőteljes keverésével (— 400—1600 ford/perc keverőfordulat-számmal —) fokozatosan telítjük az oldatot úgy, hogy a kénhidrogén parciális nyomását 0-ról fokozatosan 1 atmoszférára növeljük, majd a 30 leválasztás befejezéséig 1 atmoszférán tartjuk. 154319