154312. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid előállítására hidrogénkloridból és acetilénből
154312 A találmány szerinti eljárás lefolytatására szolgáló berendezés egy példaképpeni elrendezési vázlatát a csatolt rajz szemlélteti. Az eljárást magát egy 1 t vinilklorid előállítására méretezett példa szemlélteti közelebbről. A kiindulóanyagokat, 418 kg 99,98 súly% tisztaságú acetilént és 595 kg 98,8 súly% tisztaságú hidrogénkloridot az (1) és (2) csővezetéken vezetjük be, ugyanakkor a (3) csővezetéken a vinilklorid-feldolgozásból származó 64 kg gázelegyet, amely 68,3 súly% hidrogénklorid-feleslegből, 21,1 súly% visszamaradt acetilénből és 10,6 súly% vinilkloridból áll, a (4) csővezetékből pedig körfolyamatban tartott reakcióterméket vezetünk a közös (5) csővezetéken keresztül a (6) reaktorba, amelyben szilárdan elrendezett aktívszén-hordozóra felvitt higanyklorid-katalizátor felett megy végbe a hidrogénkloridnak az acetilénre való addiciója. A reaktort a (7) csővezetéken keresztül elhagyó gáz-gőz-elegyet két részre, a (8) termék-áramra és (9) visszakeringtetett áramra osztjuk szét, mimellett ez utóbbinak a hőmérsékletét a (10) hűtőben a kívánt szintre csökkentjük. A körfolyamatban tartott termékáram a (11) fújtatón keresztül a (4) csővezetékbe és ebből ismét a (6) reaktorba jut. A keringtetett termék-áram mennyiségét oly módon szabályozzuk, hogy a reaktor-csőben messzemenően izoterm hőmérsékletviszonyok álljanak fenn kb. 97 mól%-os acetilén-átalakítási hányad mellett és a reakcióhő elvezetése a (12) hűtőben 1 m3 katalizátor-masszára számítva óránként 150—180 kg vmilkloridnák megfelelő katalizátor-teljesítmény esetén, kb. 110—170 C° reakcióhőmérséklet fenntartása mellett biztosítva legyen. Ebben a hőmérséklettartományban a higanyklorid gőznyomása kb. 1—8 mm Hg-oszlopnak felel meg, így tehát a katalizátor csekély szublimálása biztosítva van. A (8) csővezetékben vezetett termék-áram kb. az alábbi összetételt mutatja: inert anyagok acetilén hidrogénklorid vinilklorid egyéb klórozott szénhidrogének 0,7 súly%, 1,3 súlyo/o, 4,2 súlyo/o, 93,5 súlyo/o, 0,3 súly%. Ezt a termék-áramot a (13) hűtőben lehűtjük, a (14) kompresszorban kb. 7 atm-ra növeljük a nyomását és a (15) hűtőben bekövetkező részleges vinilklorid-kondenzáltatás után a (16) elválasztóban gáz-gőz-fázisra és folyadékfázisra bontjuk szét. A hőmérsékletet ennek során úgy szabályozzuk, hogy a kondenzátumban legfeljebb 0,00ö% hidrogénklorid és acetilén legyen jelen és így ezt a kondenzátumot a (17) hőkicserélőben végbemenő hőcsere és a (18) berendezésben kb. —25 C° hőmérsékletre történő lehűtés után mosófolyadékként vihessük az oszlop felső részébe. A (19) hűtőben ugyancsak —25 C° hőmérsékletre lehűtött gáz-gőz-fázist az e hőmérsékleten keletkező kondenzátum leválasztása után a (20) oszlopban ellenáramban vezetjük a folyadékfázissal szemben és így a hidrogénkloridot és acetilént messzemenően kimossuk az inert gázáramból. A mosóoszlopot a (21) csővezetéken keresztül elhagyó maradékgáz, amelynek mennyisége a 5 jelen példa esetében kb. 11 kg, az alábbi összetételt mutatja: 0,05—0,07% hidrogénklorid és acetilén, 20,5 súly%, vinilklorid, 10 79.5 súly% inert alkotórész. A hidrogénkloridot és acetilént is tartalmazó vinilkloridot a (17) berendezésben végbemenő hőcsere után a (22) csővezetéken keresztül a (23) 15 sztripper-kondenzátum-tartályba vezetjük és a (24) berendezésben kondenzált lehajtott gőzökkel együtt a (25) szivattyún keresztül a (26) gáztalanító-oszlopba vezetjük tovább. Itt kb. 6,5 atm. nyomás és 42—45 C° fenék-hőmérséklet 20 mellett megy végbe a vinilkloridnak a hidrogénkloridtól és acetiléntől való elválasztása. Az e gázokkal együtt az oszlop felső részén távozó vinilklorid-gőzöket a (24) berendezésben legnagyobb részt kondenzáljuk, a maradékot pedig 25 a (23) tartályban levő töltőtesteken keresztül ellenáramban vezetjük a (22) vezetékből jövő, hidrogénkloridot és acetilént is tartalmazó vinilkloriddal szemben. A sztripper-kondenzátum-tartályból kapott kb. 24 kg gázelegy az alábbi 30 összetételt mutatja: 68,3 súly% hidrogénklorid, 21,1 súly% acetilén, 35 21,1 suly% acetilén, 10,6 súly%: vinilklorid. Ezt a gázelegyet a (3) csővezetéken keresztül ismét visszavezetjük a (6) reaktorba. Az oszlop alján kapott gáztalanított terméket a (27) szivattyún keresztül a (28) berendezésbe .„ továbbítjuk, ott teljes semlegesítés céljából darabos káliumhidroxid felett vezetjük el, majd a (29) desztillálóoszlopba visszük tovább. Itt a magasabb forrpontú klórozott szénhidrogéneket fenéktermékként kapjuk és a (30) csővezetéken 45 át elvezetjük, míg a tiszta vinilklorid a (31) kondenzátorba kerül és végül a (32) elszívószivattyú segítségével a (33) vezetéken át a gyűjtőtartályba továbbítjuk. Szükség esetén a (34) csővezetéken keresztül 50 a deszorbeálóoszlopból származó gáztalanított és lehűtött terméket vezetünk mosófolyadékként a (20) elnyelőtoronyba. A találmány szerinti eljárás kifogástalan üzembiztonsággal, gazdaságosan és igen jó ter-55 melési hányadokkal megy végbe. A vinilkloridot nagy tisztasági fokban kapjuk végtermékként. Szabadalmi igénypontok: 60 1. Eljárás vinilklorid előállítására hidrogénkloridból és acetilénből közönséges nyomás alatt, szilárd hordozóra felvitt higanyklorid-katalizátor alkalmazásával, azzal jellemezve, 65 h °gy a gáz alakú reakciótermék egy részét a 3
