154310. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aril-szulfoxidok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1966. VI. 28. (DE—553) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1965. XII. 11. Közzététel napja: 1967. VII. 22. •Megjelent: 1968. VI. 15. 154310 Szabadalmi osztály: 12 o 23—24 Nemzetközi osztály: C 07 c5 Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Reinheckel Heinz oki. vegyész, Jahnke Dietrich oki vegyész, Berlin, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: Deutsche Akademie der Wissenschaften zu Berlin cég, Berlin-Adlershof, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás aril-szulfoxidok előállítására A találmány tárgya eljárás arilszulfoxidok előállítására alumíniumalkilek segítségével. Ismeretes, hogy a szulfoxidok főképpen a megfelelő szulfidok oxidációjával, főként oxigén segítségével nitrogénoxidok, mint katalizátorok jelenlétében, vagy hidrogénperoxid segítségével állíthatók elő. Az 1 13:3 723 sz. NSZK szabadalmi leírás szerint dialkilszulfoxidok előállíthatók alkilalumínium-vegyületek és tionilklorid segítségével is. Eddig még nem volt ismeretes olyan eljárás, amely eltérő módon helyettesített szulfoxidokhoz vezet, és emellett szulfonsavhalogenidekből indul ki. A Grignard-reakció aromás szulfonsavkloridokkal nem vezet egységes termékekhez, és gyakorlatilag nem használható szulfoxidok előállítására. A találmány célja olyan eljárás kidolgozása arilszulfoxidok előállítására, amely műszakilag könnyen hozzáférhető anyagokból indul ki, és alumíniumalkileket használ. A találmány értelmében úgy állítunk elő R—SO—R' általános képletű arilszulf oxidokat •— amely képletben R adott esetben helyettesített aromás csoportot, és R' alifás-, cikloalifás-, aralifás- vagy aromás gyököt vagy ezek keverékét jelenti —•, hogy az R'„AlX3-n általános képletű (a továbbiakban alumíniumalkilnak nevezett) vegyületeket — ahol R' a fenti jelentésű, X halogénatomot jelent és n jelentése egész szám 1-től 3-ig bezárólag — vagy ezek keverékét aromás szulfonsavhalogenidekkel reagáltatjuk. A reakció pl. etilalumíniumdikloriddal a következő reakcióegyenletek szerint játszódik le: R—so2 ei + C2 H 5 A1C1 2 -R—S02 —A1C1 2 + + C2 H 5 C1 10 R—S02 —A1C1 2 + C 2 H 5 A1C1 2 - R— SO—C2H 5 + + C12 A1—O—A1C1 2 15 20 25 30 A cserebomlás mind inert oldószerek jelenlétében, mind oldószer nélkül megvalósítható. A keletkezett reafecióelegyet végül vízzel vagy alkohollal hidrolizáljuk. A találmány szerinti eljárás egy vagy két lépésben valósítható meg. Ha egy lépésben dolgozunk, egy mól aromás szulfansavhalogenidből és két mól alumíniumalkuból elméletileg egy mól arilszulfoxidot kapunk, és melléktermékként egy mól szerves halogenid keletkezik. Ha két lépésben dolgozunk, az első lépésben egy már javasolt eljárással egy mól aromás szulfonsawhalogenidből és egy mól könnyen előállítható, olcsó etilalumíniumszeszkvikloridiból vagy etilalumíniumdikloridból a megfelelő alummiumszulfinátot kapjuk, és a rendszerből etilklorid távozik. A második lépésben ezt az 154310
