154294. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nyers teobromin tisztítására

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1966. V. 02. Közzététel napja: 1967. VIL 22. Megjelent: 1968. VI. 15. (AA—562) 154294 Szabadalmi osztály: 12 p 6—10 Nemzetközi osztály: C 07 d2 Decimal osztályozás: Feltalálók: Selmeci György oki. vegyész, Szlávik László oki. vegyész, TiszaVasvári Tulajdonos: Alkaloida Vegyészeti Gyár, Tiszavasvári Eljárás nyers teobromin tisztítására A kakaóbabhéj mésztejes kivonatolásakor vörösbarna színű extraktum nyerhető, amelyből bepárlás után barna sűrítmény keletkezik. E sűrítményből savakkal kicsapható a nyers teobromin, amelyet sokféle szennyező anyag kísér. A nyers teobromin feldolgozására a legtöbb szabadalmaztatott eljárás a többszöri mésztejes átoldást alkalmazza. PL: a DRP 479.715, DRP 488.609, DRP 495.71i6, Japan P. 172.342, A többszöri mésztejes átoldás nagy hátránya, hogy a Ph.Hg.V-nek megfelelő minőségű áru előállítása hosszadalmas, csak több lépésben valósítható meg, így nagy anyagveszteséggel jár, nem gazdaságos. Az volt a célunk, hogy olyan eljárást dolgozzunk ki, amely kiküszöböli a fenti hátrányokat, megszünteti a gyógyszerkönyvi minőségű teobromin előállításának bizonytalanságait, valamint a gyártás átfutási idejét a minimálisra csökkentse. Kísérleteink során azt a meglepő eredményt tapasztaltuk, hogy ha a nyers teobromint lúgos közegben híg hidrogénperoxiddal katalizátor jelenlétében alacsony hőmérsékleten oxidáljuk, csak a szennyező színanyagok bomlanak el, a teobromin molekula egyáltalán nem károsodik. A teobromin még két-háromszoros hidrogénperoxid túladagolás mellett sem változik és egy lépésben meg lehet szabadulni azoktól a ballasztanyagoktól, amelyeket a korábbi eljárások szerint csak több lépésben lehetett eltávolítani. 5 A fenti megfigyelés alapján kidolgozott eljárás szerint 100 g nyers teobromint súlyára számítva 10-szeres térfogatú 3,5% kalciumhidroxid tartalmú mésztejben 50 C°-on feloldunk. Az oldatot derítés után 30 C°-on 7,5%-os hidro-10 génperoxiddal, vagy ennek megfelelő nátrium-peroxo-karbonáttal a katalizátorként alkalmazott és kísérletileg meghatározott mennyiségű 1%-os magnézium-szulfát oldat hozzáadása után elszíntelenítjük. A teobromint sósavval csapjuk 15 ki, majd nátriumsóként oldatba visszük és az oldatból savanyítással újra felszabadítjuk a teobromin bázist. Így 70,5 g száraz teobromint kapunk, amely a Ph.Hg.V., illetve Ph.Hg.VI. követelményeinek megfelel. Ha e kísérletet a 20 fent leírt módon, de kétszeres mennyiségű hidrogénperoxid alkalmazásával megismételjük, 60,8 g teobromint kapunk, mely az előbbi minőségi követelményeknek megfelel. A hidrogénperoxid túladagolása tehát nem befolyásolja a termék 25 minőségét és mennyiségét. Az új eljárás az ismert mésztejes tisztítással szemben 10%-kal több teobromint eredményez. Az új eljárás kivitelezésére és előnyeinek be-30 mutatására az alábbi példákat adjuk meg: 154294