154267. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egy benzokinolizin-származék egyésges racemátjainak előállítására

154267 desztilláljuk, az amorf maradékot híg nátronlúg és éter elegyével felvesszük, az éteres fázist elkülönítjük, a vizes fázist éterrel még kétszer kirázzuk, majd az éteres fázisokat egyesítjük és vízmentes magnéziumszulfáton szárítjuk. Az éteres oldat bepárlása utár* kapott maradékot 150 ml ciklohexánnal eldörzsöljük. Ekkor az A-racemát kikristályosodik. 83 g bázist kapunk, amely 106 C°-on olvad. A szokásos módon előállított hidroklorid etanolból történő átkristályosítás után 225 C°-on olvad, a hidrobromid olvadáspontja 207 C°. A fenti eljárás során kiindulóanyagként felhasználásra kerülő oldat az alábbi módon állítható elő. 14 g apróra vágott fém-litiumhoz 250 ml absz. étert adunk. A reakcióedényen keresztül száraz nitrogéngázt vezetünk lassú áramban és eközben, —10 C° hőmérsékleten, keverés mellett lassan hozzácsepegtetjük 124 g etilbromid 400 ml absz. éterrel készített oldatát. A reakcióelegyet ugyanezen a hőmérsékleten tovább keverjük mindaddig, míg a litium teljesen fel nem oldódott. Az így kapott etillitium-oldatba azután •—10 C° hőmérsékleten, keverés közben lassan hozzácsurgatjuk 150 g 2-oxo-l,2,3,4,6,7-hexahidro-llbH-benzo(a)kinolizin 600 ml absz. éter és 10 15 20 25 100 ml absz. tetrahidrofurán elegyével készített oldatát. Ezután a hűtést abbahagyjuk, az elegy hőmérsékletét szobahőfokra hagyjuk emelkedni, az elegyet további 30 percig keverjük, majd 3 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt. Lehűlés után óvatosan vizet adunk a reakcióelegyhez, a fázisok szétválása után a szerves oldószeres fázist elkülönítjük és vízmentes magnéziumszulfáton szárítjuk. Szabadalmi igénypont Eljárás a 2-hidroxi-2-etil-l,2,3,4,6,7-hexahidro-llbH-benzo(a)kinolizin egységes racemátjainak továbbá ezek sóinak és kvaternér ammóniumvegyületeinek előállítására, azzal jellemezve, hogy e vegyület mindkét racemátját tartalmazó nyers bázis-elegyhez maionsavat adunk és a kapott hidrogénmalonátokat különböző oldhatóságuk alapján szétválasztjuk és adott esetben az így kapott hidrogénmalonátokat szabad bázisjá és ezt savval kezelve valamely fiziológiai szempontból elviselhető savval képezett addíciós sóvá vagy 1—8 szénatomos alkilezőszerrel való kezelés útján a megfelelő kvaternér ammóniumvegyületté alakítjuk át. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6806164. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3