154252. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N,N'-dihelyettesített tetrahidro-4,4'-bipiridilek előállítására

154252 csupán csekély mértékű dimetiltetrahidro-bipiridillé való átalakulás észlelhető. 2. példa: 5 22,8 g (0,175 mól) N-metil-piridiniumkloridot tartalmazó 100 ml semleges vizes oldat, 4 g (0,174 mól) nátriumot tartalmazó 715 g nátriumamalgám és 200 ml dietiléter elegyét 10 percen át inert atmoszférában erőteljesen kever- 10 jük. A reakció befejeződése után az éteres fázist elválasztjuk, szárítjuk és szűrjük — ezen műveleteket inert atmoszférában végezzük el. Az étert vákuum-desztillációval eltávolítjuk. A termék 16,2 g (0,086 mól) N,N'-dimetil-tetrahidro- 15 -4,4'-bipiridil, mely analízis és molekulasúly meghatározás alapján lényegében tiszta anyagnak bizonyult. Szabadalmi igénypontok: 20 1. Eljárás N,N'-di-helyettesített-tetrahidro-4,4'-bipiridilek előállítására, azzal jellemezve, hogy a megfelelő N-helyettesített piridinium-sót vizes közegben, vízzel nem-elegyedő, a tetrahidro- 25 -bipiridil-vegyületet oldó, szerves oldószer, célszerűen éter jelenlétében redukáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy I-nél kisebb fajsúlyú szerves oldószert alkalmazunk. 30 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként étert alkalmazunk. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 35 szerves oldószerként valamely szénhidrogént alkalmazunk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót alkáliamalgámmal hajtjuk végre. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót folyékony nátriumamalgámmal végezzük el. 7. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót elektrolitikus úton hajtjuk végre. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katód-feszültség a piridiniumsó redukciójának polarográfiás féllépcső-potenciáljától legfeljebb ± 0,2 volttal eltérő érték és a katód-folyadék a piridiniumsó semleges vagy lúgos vizes oldata. 9. A 7. vagy 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katód anyaga higany. 10. A 7—9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katód-folyadék (a piridiniumsón kívül) oldatban magas vezetőképességű' sót tartalmaz, mimellett ezen só moláris koncentrációja 5-nél alacsonyabb érték. 11. Az 1^—1,0. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alkalmazott hőmérséklet 20—30 C°. 12. Az 1—11. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy N-helyettesített piridinium-sóként valamely N-alkil-piridinium-sót alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6806163. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3