154210. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tereftálsav kinyerésére

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1966. III. 18. (WE—347) Német Szövetségi Köztársaság-béli elsőbbsége: 1965. VII. 28. Közzététel napja: 1967. V. 26. Megjelent: 1968. IV. 16. 154210 Szabadalmi osztály: 12 o 11—18 Nemzetközi osztály: C 07 C3 Decimái osztályozás: Feltaláló: Katzsehmann Ewald vegyész Tulajdonos: Chemische Werke Witten GmbH. Witten/Ruhr, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás tereftálsav kinyerésére Para-xilol kötött oxigént tartalmazó oxidálószerekkel (pl. salétromsav) végrehajtott oxidációja során végtermékként teref tálsavat kapunk, mely alkid-gyanták, poliészterrostok, szálak vagy fóliák előállítása esetén intenzív továbbtisztításra szorul. A para-xilol oxidációját oxigénnel, vagy levegővel, magasabb hőmérsékleten, oldható katalizátorok jelenlétében végrehajtva végtermékként gyakorlatilag csak p-metil-benzoesav keletkezik. Amennyiben a para-xilolt ecetsavban, oldható katalizátorok és un. iniciátorok (például brómvegyületek) jelenlétében oxidáljuk úgy p-metil-benzoesav mellett túlnyomórészt tereftálsav képződik. Ecetsav és brómvegyületek alkalmazása a készülék anyagával szemben igen magas követelményeket támaszt. A tereftálsav oxidációs-fok eléréséhez 200 C°^os hőmérséklet és 20—30 att. nyomás szükséges, továbbá gyakorlatilag értékesíthető tereftálsav előállítása további tisztítási lépéseket igényel. A 949.564 sz. német szabadalom eljárást ismertet p^metil-benzoesav tereftálsavig történő továbboxidálására a p-metil-benzoesavmetilészter oxidációja útján. Míg a szabad p-metil-benzoesav nehezen oxidálható tovább, addig a 10 15 20 25 S0 p-metil-benzoesavmetilészter könnyen tedeftálsav-monometilészterré oxidálható. Para-xilol és pHmetil-benzoesavmetilészter együttes oxidációja az 1,041.945 sz. NSZK szabadalom értelmében egymás mellett változatlan p-nietil-benzoesavmetilésztert, p-rnetil-benzoesavat, továbbá tereftálsavmonometilésztert és szabad itereftálsavat szolgáltat. A javasolt utólagos észterezés során p-metil-benzoesavmetilészter és tereftálsavdimetilészter elegye keletkezik, melyet desztillációs elválasztásnak vetnek alá. A p-metil-benzoesavmetilésztert az oxidációs eljáráshoz visszavezetik, míg a tereftálsavdimetilésztert poliészterré való tovább dolgozás céljából izolálják. A végtermék nagyfokú tisztaságával tűnik ki, míg az eljárásnál nehezen eltávolítható vagy mellékreakciókat okozó anyagokat nem alkalmaznak. Az 1,041.945 sz. NSZK szabadalom szerinti eljárásnál keletkező szabad teref tálsavat nem izolálják, hanem a munkamenet további folyamán általában metanollal észterezik. Az iparban bizonyos esetekben (például alkidgyanták előállításánál) műszaki és gazdaságossági megfontolásoktól vezérelve szabad tereftálsavat alkalmaznak kiindulási anyagként. Az ismert módszerekkel a fenti céloknak megfele-154210