154181. lajstromszámú szabadalom • Eljárás folyékony epoxi-oligomerek előállítására
154181 vagy inaktív oldó-, ill. hígítószerekkel hígítsuk, melyek hátrányosan befolyásolják a kikeményített gyanták fizikai tulajdonságait- Az eljárással kapott gyanták minden adaléktól mentesen kitűnő eredménnyel alkalmazhatók olyan ragasztási, beágyazási, öntési és rétegelési eljárásoknál, ahol szobahőmérsékleten a gyanta nedvesítőképességének, valamint gyors és tökéletes formakitöltésének döntő szerepe van (buborékmentes kenés, ill. beágyazás, finom szerkezeti elemeket tartalmazó szerszámok, ún. „száraz" rétegelés stb.). Az epoxi-oligomerek kis viszkozitásuk miatt nagy mennyiségű töltőanyaggal tölthetők, ezért olcsó és minimális zsugorodása gyanták állíthatók elő belőlük. Megfelelő minőségű és mennyiségű töltőanyag megválasztásával a tiszta epoxigyanta egyébként aránylag magas hőkiterjedési együtthatója az öntésnél vagy beágyazásnál alkalmazott egyéb szerkezeti anyagok hőkiterjedési együtthatójához közelálló értékre állítható be, miáltal megszüntethető az öntvények, ill. formatestek feszültség okozta károsodása. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg: 1. példa: 100 l-es saválló, ankerkeverős (ford, szám: 80/perc), hűtővel ellátott, difii-fűtésű duplikátorban 43,85 kg epiklórhidrint és 13,5 kg difenilpropánt (8 mól epiklórhidrin/mól difenilolpropán) adagoltunk be. A difenilolpropánt epiklórhidrinben 90 C°-on oldottuk, ezután az oldatot 70 C°-ra hűtöttük. Keverős adagolótartályban 3,79 kg NaOH-t (1,6 mól NaOH/mól difenilolpropán) 8,85 kg desztillált vízben oldottunk, és a lúgoldat hőmérsékletét 29 C°-ra állítottuk be. Az így elkészített I. lúgoldatot torlóperemes adagolóberendezésen keresztül konstans sebességgel 2V2 óra alatt az epiklórhidrines difenilolpropán-oldatot tartalmazó duplikátorba adagoltuk keverés közben, és a reakcióelegy hőmérsékletét végig 70 ±2 C°-on tartottuk. Az L lúgrészlet beadagolása után a reaktort vízgyűrűs vákuumszivattyúval 90 Hg mm vákuum alá helyeztük, és a duplikátort fokozatosan olyan ütemben fűtöttük, hogy az epiklórhidrin-felesleg 6 óra alatt teljesen ledesztilláljon. A desztilláció alatt a reakcióelegy hőmérsékletét nem hagytuk 85 C° fölé emelkedni. A szedőedényben kondenzálódó anyag epiklórhidrin és víz fázisra válik szét; az epiklórhidrin elválasztás után újra felhasználható. A" reakcióelegyet ezután 75 C°-ra hűtöttük és 180 Hg mm vákuumban torlóperemes adagolóberendezéssel 2 óra alatt beadagoltuk a 29 C° hőmérsékletű II. lúgrészietet, amelyet 2,87 kg NaOH-ból (1,21 mól NaOH/mól difenilolpropán) és 6,67 kg deszt. vízből készítettünk. Minthogy a reakciónak ez a szakasza endoterm, a 75 C°os reakcióhőmérsékletet fűtéssel tartottuk. A II. lúgrészlet beadagolása után a reakcióelegyet 30—35 C°-ra hűtöttük le, 30,7 kg toluolt adtunk hozzá, és 30 perces keverés után az oldatot a kivált sótól vákuumszűrőn megszűrtük olyan módon, hogy a gyantaoldatot a mosóba szívattuk át, a szűrőt pedig a vezetékbe épís tettük. 30 perces ülepítés után a vizet leengedtük. A mosókészülékben a gyantaoldatra 80 1 70 C°-os deszt. vizet nyomattunk és a pH-t keverés közben 10%-os ecetsavval 6-ra állítottuk be. 1° Ha a pH a további keverés alatt nőtt, 10%-os ecetsavval 6-ra visszaállítottuk. A konstans pH elérése után 30 percig ülepítettünk, majd az anyag két fázisra való szétválása után a vizes fázist leeresztettük. A mosást a továbbiakban 15 80—80 1 70 C°-os deszt. víz adagokkal végeztük " 15 perces keverési és 30 perces ülepítési idővel. A mosást akkor tekintettük befejezettnek, amikor ülepítés után a vizes fázisból vett minta AgN03 -reakcióval kloridmentesnek bizonyult. 20 Ehhez 6—8-szori mosásra van szükség. Az utolsó mosóvíz elválasztása után a gyantaoldatot nitrogénnel nyomószűrőn keresztül 0,125 m2 hőcserélő felületű, 600/perc fordulatszámú, lengőlapátos vákuum-filmbepárló berendezésbe 25 nyomattuk. A fűtőgőz nyomása 2 atm., az alkalmazott vákuum 45—55 Hg mm volt. A 40— 45%-os toluolos gyantaoldatot 13 l/ó sebességgel adagoltuk a bepárlóba, amelyben a toluolmentesítés tökéletesen végbement. 30 A kapott folyékony epoxigyanta főbb jellemzői a következők: 35 40 Viszkozitás 25 C°-on Epoxi-ekvivalens Illóanyag-tartalom Összes klórtartalom Cl- tartalom 16 250 cP 186 < 0,1 % 0,34% 0,06% 2. példa: Az 1. példában használt duplikátorba 65,77 kg epiklórhidrint, 13,5 kg difenilolpropánt (12 mól epiklórhidrin/mól difenilolpropán) és 1,35 kg fenolt adagoltunk be. A difenilolpropánt 90 C°-45 on oldottuk az epiklórhidrinben, ezután az oldatot 66 C°-ra hűtöttük. Keverős adagolótartályban 4,97 kg NaOH-t (2,1 mól NaOH/mól difenilolpropán) 9,23 kg deszt. vízben oldottunk és a lúgoldat hőmér-50 sékletét 27 C°-ra állítottuk be. Az így elkészített I. lúgoldatot torlóperemes adagolóberendezésen keresztül 3V2 óra alatt az epiklórhidrines difenilolpropán-oldatot tartalmazó duplikátorba adagoltuk keverés közben, és a reakcióelegy 55 hőmérsékletét végig 66 ±2 C°-on tartottuk. Az I. lúgrészlet beadagolása után a reaktort vízgyűrűs vákuumszivattyúval 90 Hg mm vákuum alá helyeztük, és a duplikátort fokozatosan olyan ütemben fűtöttük, hogy az epiklórhidrin-60 -felesleg 7 óra alatt ledesztilláljon. A reakcióelegy hőmérsékletét nem hagytuk 85 C° fölé emelkedni. A szedőedényben összegyűlt kondenzátum epiklórhidrin és víz fázisra válik szét, az epiklórhidrin elválasztás után újra felhaszfi5 nálható. 3
