154171. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metakrilsav és származékai előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1966. II. 15. Svájci elsőbbsége: 1965. II. 16. Közzététel napja: 1967. VI. 22. Megjelent: 1968. IV. ,16. (LO—289) 154171 Szabadalmi osztály: 12 o 11—18 Nemzetközi osztály: C 07 c3 Decimal osztályozás: Feltalálók: Tulajdonos: Dr. Völker Theodor, vegyész, Freiburg, Svájc, LONZA A. G. cég, GAMPEL Sylla (szül. Trietsch) Ortrud, laboráns, Darmstadt, Német Szövetségi (Kanton Wallis) Svájc 1 Köztársaság, Hering Klaus, laboráns, Freiburg, Svájc Eljárás metakrilsav és származékai előállítására A találmány eljárás a metakrilsav, metakrilsavészterek, ill. metakrilamid előállítására a 2,2,5,5-tetrametil-3-oxo-ihidrofurán alfa-nitrozálási termékéből, valamint ennek átrendeződési termékeiből. 5 A 2,2,5,5-tetrametil-3-oxo-hidrofurán fent említett nitrozálási termékének átrendeződési termékeihez oly módon juthatunk, ha ezt a nitrozálási terméket vízzel vagy szerves oldószerekkel, mint benzollal, toluollal, alkoholokkal, ke- io tonokkal, észterező-, ill. átészterező-katalizátorok, mint káliumhidroxid vagy nátriumhidroxid jelenlétében vagy ez utóbbiak nélkül kezeljük. Ennek során a reakciókörülményektől függően alfa,alfa'-szekundér^dikarbonsavamid-diizopro- 15 piléter, alfa-mononitrü-alfa'-monokarbonsav-diizopropiléter vagy alfa,älfa'-dikärbonsav-diizopropiléter keletkezik. Ezeknek az átrendezési termékeknek az előállítása a 153.405 ljsz. magyar szabadalmi leírásban ismertetett eljárással 20 történhet. A találmány tárgyát oly eljárás képezi a metakrilsavnaik és/vagy a metakrilsav származékainak a ^^S^-tetrametil-S^oxo^iidrofurán alfa-nitrozáíási termékéből és/vagy ennek át- 25 rendeződési termékeiből történő előállítására, amelynek során a 2,2,5,5-tetrametil-3-oxo-bidrofurán alfa-nitrozálási termékét és/vagy ennek átrendeződési termékeit 75—170 C° hőmérsékleten, valamely erősen disszociáló több bázisú JQ ásványi sav legalább 0,6 mól (a nitrozálási termék, ül. átrendeződési termékek egy móljára számítva) mennyiségének jelenlétében, legalább egyfajta ROH általános képletű hidroxiltartalmú vegyület — e képletben R hidrogénatomot, alkil-, aril- vagy alkenilcsoportot képvisel — 1—20 mól (a nitrozálási termék, ill. átrendeződési termékek 1 móljára számítva) mennyiségével reagáltatjuk, majd a képződött metakrilsavat és/vagy metakrilsavszármazékot a reakcióelegyből elkülönítjük. A fenti reakció lefolytatása előnyösen 100 C° és 160 C° közötti hőmérsékleten történhet. Erősen disszociáló több bázisú ásványi savként a találmány szerinti eljárásban kénsav, pirokénsav, foszforsav, pirofoszforsav vagy polifoszforsav alkalmazható, lehetőleg vízmentes állapotban. Előnyösen kénsavat vagy foszforsavat használunk. Az erősen disszociáló több bázisú ásványi sav 1 mól nitrozálási termékre, ill. ennek átrendeződési termékeire számítva legalább 0,6 mól, előnyösen 0,6—26 mól, különösen célszerűen pedig 1,0 mól és 1,8 mól közötti menynyiségben alkalmazandó. Hidroxilcsoportokat tartalmazó vegyületként a találmány szerinti eljárásban gyakorlatilag elsősorban víz és alkoholok jönnek tekintetbe. Előnyösen 1—4 szénatomot tartalmazó primer alkoholokat használhatunk. 154171