154155. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glikolaldehid-triacetát előállítására

154155 6 ibahőmérséklaten 921,5—llOO g klórgázt vezetünk be. 18 órás utóreakció után 36 órán át forraljuk keverés közben. A C6H9O3CI3 összegképletű étertípusú vegyületet is tartalmazó lehűtött elegylből a sót szűréssel elkülönítjük, majd a szürletet oldószenmentesítjük. A kristályosodó maradékot 3 órás állás után 400 ml széntetrakloridban vagy metanolban feloldjuk, az oldatot 5 g szénnel derítjük, majd szűrjük és betöményítjük. Néhány órai hűtés után a nyers triacetlátot a kevés sötétbarna anyaMgtól szűréssel elkülönítjük, majd 60 ml etanolpetroléter (1:2) eleggyel mossuk. A triacetát súlya 162 g, op. 49—91 C°. A hozam 61% vámil-acetátra. 3. példa: 400 ml ecetsavanhidriddeR 156 g jégeoeitet oldunk, majd apró részletekben 138 g nátrium-karbonátot adagolunk az elegyhez intenzív hűtés és keverés köziben. A szuszpenziót a továbbiakban 30 percig kevertetjük, majd 30 percig melegítéssel 75 C°~on tartjuk a semlegesítésnél keletkezett víz ecetsavanhitíriddcl történő elbontása céljából. A klórozást 112 g vinil-acetát beadagolása után 40 C°-on (napfény, vagy izzólámpa megvilágítással) végezzük 95 g klórgáz elnyeléséig. A továbbiakban a második példá-5 ban megadott módion járunk el, azonban a maradékot oldószer nélküli és hűtéssel kristályosítjuk, majd szűrjük, Az: anyalúgból metanol hozzáadására további kristályos termékeit nyerünk. A triaicetát teranelés 197 g, ami 74,5%-os ho-10 zamnak fellel meg vmil-laicetátra. A termék 50— 51 C°-on olvad. Szabadalmi igénypont: 15 Eljárás güko'llalddhiidHtmiaoetát előállítására vinil-acetát klórozása útján előállított CßHgC^Cls összegiképlatű, étertípusú klórszárniazékbóll, azzal jeüetmezve, hogy a C6H9O3CI3 összegképletű, étertípusú klórszármazéikot önmagálban, vagy a 20 vinilnacetát klórozásakor egyidejűleg nyert 1,2>-diklóreítil-acetáttall együtt ecetsav erős bázisa sal képezett sójával, célszerűen nátrium^acetáttal reagáltatjuk, és az így nyert glikollaldehid-triaoetátot ismert módon elkülönítjük, A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6708505. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3