154132. lajstromszámú szabadalom • Kártevőirtószer
• 9 154132 10 cianiddal homogén oldat képződéséig keverünk, majd az oldatot leszűrjük és az alábbi további reakciók céljaira három egyenlő részre osztjuk. b) N-ciántioformil-2,4^diklóranilin gyei hígítjuk, majd a képződött sárga tioamid-kristályokat 5 óra múlva leszívatjuk. Etanol és víz elegyéből történő átkristályosítás után 33 g terméket kapunk, amelynek olvadáspontja 75—76°. A fenti oldat egyharmadát 500 ml vízzel hígítjuk és 4 n sósavoldattal kongó vörösre megsavanyítjuk. Az így kicsapott tioamidot elkülönítjük és megszárítjuk. Hozam 42,2 g. A benzol és petroléter elegyéből átkristályosített termék bomlási pontja 121°. c) N-ciántioformil-N-metil-^2,4-diklóranilin Az a) alatti módon elkészített oldat második harmadához élénk keverés közben 20 ml dimetilszulfátot adunk. Melegedés közben reakció indul meg és a lombik tartalma megdermed. A reakcióelegyet 200 ml 1:2 alkohol-víz elegyd) N-ciántioformiPN-etil-2,4-diklóranilin 10 Az a) alatti módon elkészített oldat harmadához 26 ml dietilszulfátot adunk és 5 óra hosszat keverjük az elegyet. Ezután 600 ml vízzel hígítjuk, a kivált olajszerű terméket elkülönítjük és vákuumban desztilláljuk. Ily 15 módon 32,5 g terméket kapunk, amelynek forrpontja 0,09 mm Hg-oszlop nyomás alatt 108°. Az 1. és 2. példában leírt módszerrel állíthatók elő az alábbi I. táblázatban felsorolt és fizikai állandóikkal jellemzett további ha-20 sonló vegyületek is: I. táblázat Szám R Rí Op. vagy boml. p. Fp. C°/mm Hg 1. /^V H 82° 2. QCH3 8470,15 3. • C2H5 • 82°/í0,13 4. V/ H 1)36—Jlí37° 5. p-CF3 H 92° 6. CH3 89—9170,15 7. CF3 \ 106° 1029 /0,05 8. CH3
