154064. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalitikus reakcióknál elillanó nemes fémek visszanyerésére
154064 6 jedően palládiummal ötvözött aranyötvözeteik is alkalmazhatók, mivel a felsorolt adalékok a gettertestek mechanikai szilárdságát megnövelik. A nemesfémek mellett nem, nemesfémekből álló adalékok is célszerűnek, bizonyultak, mivel eziek az arany, ill. az aranyötvözetek mechanikai szilárdságát növelik, egyúttal pedig a magas hőmérsékleten végbemenő szemcseképződést messzemenően gátolják. Nem nemesfém adalékként 8%-ig króm, egyenként vagy összesen 2;%-ig titán és cirkon vált be. A fentemlített adalékokhoz hasonlóan hatnak kémiai vegyületek, pl. oxidok, amelyek az aranyba vagy aranyötvözetekbe bedolgozhatok, azonban az, arannyal vagy ötvözeteivel elegykristályokat nem képeznek. Az oxiadaléfcok felső határértéke pl. A12 0 3 vagy Cr 2 03 esetében kb. 1%-ra tehető. A tapasztalat szerint olyan nem nemesfémek is félhasználhatók, amelyek platinával szemben nagyobb affinitást mutatnak, mint oxigénnel szemben. Ezekhez; a nem nemesfémekhez tartozik főként a tantál, nióbium és tórium. Ezek a fémek a platinával magasabb hőmérsékleten hevesien reakcióba lépnek és így nemesfémeik, ill. nemesfémötvözetek adalékaként jól használhatok. Ezeket a fémeket önmagában vagy egymással keveréklben 40%-ig terjedő mennyiségben adagoljuk az aranyhoz és palládiumhoz, ill. ezek ötvözeteihez, emellett azonban a nem nemesfémek összes aránya 70%-ot nem, haladhatja meg. Különösen a, palládium-tantálötvözetek feldolgozhatósága bizonyult kedvezőnek. Gettereliemként reveálló nem nemesfémek, pl. nikkel és ötvözetei, pl. vas-króm-nikkel és nikkel-króm ötvözetek is megfelelőek, mivel ezeknél a szerkezeti anyagoknál a felületi oxidrétegek olyan vékonyak, hogy a getterlhatás következtében megkötött platinának vagy ródiumnak a getterelem belsejébe történő diffúzióját számottevő mérteikben, nem! gátolják. Megjegyezzük azt, hogy a felsorolt getteranyagok platinámt kívül a rádium megkötésére is alkalmasak. A lehető legintenzívebb getterhatás elérése érdekében a felfogóhálók felületét a gázáram haladási irányában megnöveljük azáltal, hogy több hálót egymási mögé helyezünk. A reveálló nem nemesfémötvözetből készített elválasztóihálófc alkalmazása nem mindig szükséges. Ezzel szemben viszont előnyös az, ha getterhálók magas üzemi hőmérsékleten érintkezési felületük mentén egymásisal összeforrnak, mivel így a .hálós töltet mechanikai szilárdság ga fokozható. Ez a köriilmény a beépítési időtartam meghosszabbítása és a találmány szerinti regeneráló eljárás gazdaságossága szempontjából különösen előnyös. Az emiitett kiviteli alak különösen jól bevált vastagabb drótok, és; kisebb lyukszámú hálók alkalmazása esetén. 55 Az előbbi 'kiviteli alak célszerű változata szerint a gettertesteket, főként a hálókat különböző szerkezeti anyagból készítjük és egymás mögött az oxidációs rendszerbe helyezzük. 5 Ilyen kombináció összeállítható ötös kötegben a következő iparosításban: 1 db háló 80/20 Bd/Au ötvözet 4 db háló Pd 10 1 db háló 00/20 Pd/Au ötvözet 4 db háló 90/10 Au/Pt ötvözet 1 db háló 80/20 Pd/Au ötvözet 4 db háló 00/10 Au/Pt ötvözet, 15 amelyeiket mindenkor egy-egy 80/20 Pd/Au ötvözetből készített külső hálók között helyezünk el. A találmány s;zerinti eljárás részleteit az alábbi példákon szemléltetjük: 20 1. példa: 7 atü nyomás alatt üzemeltetett reaktorban első kísiérletben bizonyos számú Pd/Au (80/20) 25 ötvözetből álló drótot helyezünk el 4 mm térközzel, az 1170 mrn keresztmetszetű, ammóniaoxidációs katalizátorként használt Pt/Rlh hálók alatt. A katahzatonhalot a gettertestektől csak egy durvaszemű, reveálló nemnemesfémötvö-30 zetből készült Mlóval választjuk el, így a Pd/Au drótok a Pt/Rih*álók kb. 930 C° üzemi hőmérsékletét vesszük fel. 50 napon üzemeltetés után a Pd/Au drótok Pd- és Rh-felvétel következtében i33,l%-os súlysizaporulatot mu-35 tatnak a kezdeti súlyra számítva. . Párhuzamos kísérletben a Pd/Au~drótofcat kb. 800 C° hőmérsékletű hűtési zónában helyezzük el. Ez a maximális; hőmérséklet, amely az eddig ismert kettős láneszálú huzalszöveite-40 ket hasznosító regenerálásnál .alkalmazható volt. A Pd/Au-drótok távolsága a Pt/Rh-hálóktól ebben a kísérletben kb. 400 mm 50 nap múlva 5,15% súlynövekedést tapasztal tunk. A vizsgált kísérleti adatokból világosan Mt-45 ható a találmány szerinti "hatás mértéke, mely azon alapszik, hogy a képződött Pt-gőzt a nemesfém-drótok getter-hatással kötik meg, míg a párhuzamos kísérletben már kondenzált platinaréazecskék képződnek, melyeket a hűtési 50 zónában elhelyezett «Írótok csekély ütközőfelületi hatásúk miatt gyakorlatilag nem1 képesek visszatartani. 2. példa;: Az 1. példa szerinti nyomás alatt üzemeltetett reaktorban a mellékelt ábrán vázolt 1170 mm keresztmetszetű 1 égetőkemencébe 6 db 2 Pd-hálót (1024-lyukméretű lenfonattal/cm2 , 60 0,09 mm drótátmérő) építettünk be 4 mm távolságban a 3 Pt/Rh-nálók (mögött. A katalizátorháló és a felfogó háló közé 4 durvaszemű, reveálló Ni/Cr-ötvözetből készült hálót iktatunk bet. Az 1 kemence kilépési oldalán elheő5 lyezett 2 felfogó hálók mechanikai aliátámasz-3