154045. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves fluorszilikátok előállítására trifunkciós szerves fluorszilánkokból fluorozás és komplexképzés útján egy lépésben
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Pótszabadalom a 151.464 számú törzsszabadalomhoz. Bejelentés napja: 1965. X. 07. (Sí—949) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1965. VII. 09. Közzététel napja: 1967. IV. 22. Megjelent: 1968. II. 15. 154045 Szabadalmi osztály: 12 o 26—27 Nemzetközi osztály: C 07 f Decimái osztályozás: Feltaláló: Prof. dr. Müller Richard vegyész, Dathe Christian oki. vegyész, Radebeul, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: Institut für Silikon- und Fluorkarbon-Chemie, Radebeul, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás szerves fluorszilikátok előállítására trifunkciós szerves fluorszilánokból fluorozás és komplexképzés útján egy lépésben Ismeretes az, hogy szerves trifluorsziláinok és alkálifluoridbfc, ill. ammóniumfluóridok reagáltatásával szerves pentafluoarszilibátok nyerhetők. Mivel az alkálfluoridok, ill. ammoniumfluorid egyidejűleg fluor ozószerként is használható, így a szerves trifluorsziMmok előállítása, valamint pl. a szerves klórszilánofcból vagy más szerves halogénszilánokból történő komjplexképzés egyidejűleg elvégezhető. Ez utóbibi leegyszerűsített eljárás nem alkalmaz^ ható azonban, ha trifunkiciós szerves szilánok fluorozásáit alkáli- vagy amm-oniumfluoriddal végzik, mivel a reabcióközeg lúgos: kémhatású lesz, a kialakult lúgos közegben pedig az előállítani kivánit komplexsók elbomlanak, tehát képződésük sem megy végbe. Azt találtuk, hogy a szerves fktorszilánok előállításával egybekapcsolt komplexbápzéis! az alíkáhV ill. ammoniumfluoriddal lúgos kémhatású anyagokká átalakuló szierves sziliészterekire is kiterjeszthető, iha fiuorozo- és koniplextoépző szerként alkáli- vagy ammoniumhidrogénfluoridokat használunk. Ha pl. vizes oldatban szerves trialkoxiszilánt alkáliíltuoriddal reagáltatunk, akkor az alábbi (1) reakcióegyenlet elteimében képződő hidroxil-ionok RSi!(0'R')3+öMeF+3íH,0 - Me2 ['RSiF 5 ]-(-3R'OiH-H3MeO)H (1) a koimplexfeépzést gátolják. Hasonló reakció zajlik le, ha szerves szihiciumbomponensként szerves sziltiánokat vagy szerves szidilésztereket használunk, mivel a képződő alkálilhid'rogén-5 szulfid, illi. alkáliacetát lúgos kémhatású. Ha azonban fluoridok helyett hidirogánfluoridsókat alkalmazunk, pl. a (2) reakcióegyenlet szerint 10 RSií(OR')3+3aVfóHF2- MeitRSiFsí+SR'OH+MeF (?) köz vétlenül szerves fluor szilikátok képződnek. A hidirogénfluoridisiók alkalmazása esetén a 15 szerves fluorszilikátokikal együtt pl. a (2) reakcióegyenlet szerint képződött fluoridok megfelelő oldószerrel eltávolíthatók. Vizes közegben- végbemenő reakciónál Mdragénfluoridsók helyett fluoridok alkalmazhatók, ekkor azon-20 ban az (1) reakcióegyenlet szerint képződő OH-ionokat megfelelő mennyiségű savval, célszerűen, hidirogiénfluariddial lehet semlegesíteni. Savfeiesleg azonban kerülendő, imivei egyébként a (3') egyenlet szerint a kotmplexsö szer-25 ves fluorszilánra és fluoridra elbomlik H+ Me52 [RSiF 5 ] ,2MeF+RS:iF 3 (3) vagy a szerves gyök lehasadása miatt az 30 alábbi (4) reakcióegyenlet szerint 154045