154032. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid alapú polimerek és kopolimerek kétlépcsős nagyüzemi előállítására
154032 11 45%-a 160 és 200 mikron közötti szemcseméretű. 5. példa: Mindenben a 4. példa szerinti módon járunk él, azonban a lassan bomló azodiizobutiro-nitril katalizátor helyett a polimerizátorban 262 g lauril-peroxidot használunk, ami a monomer töltethez viszonyítva 0,0035%-nak felel meg. A reakcióidők azonosak. 62-es Fikentscherféle K indexű polimert kapunk, amely nagyon hasonlít a 4. példa szerint kapott polimer termékhez; látszólagos sűrűsége 0,53. A kapott polimer-gyanta szemcseméret-eloszlását az alábbi V. táblázatban adjuk meg: V. táblázat Szita, i" 630 500 400 315 250 200 160 100 Végső% 99 97 96 93 91 85 47 3 Láthatjuk, hogy ez a szemcseméret-eloszlás eléggé hasonlít a IV. táblázatban megadotthoz. 6. példa: A felhasznált, berendezés megegyezik a 3. példában ismertetettel. Az előpolimerizáció körülményei azonosak a 4. és 5. példában ismertetettekkel, vagyis az előpolimerizátorza 750 kg vinil-kloridot és 41,62 "g „ACSP"-katalizátort viszünk be, ami a felhasznált monomerhez viszonyítva 0,0004% aktív oxigénnek felel meg. A reakcióközeg hőmérséklete 62 C°. A „Typhon"-típusú turbinakeverő sebessége 720 fordulat/perc. 1 óra 15 percig tartó előpolimerizálás után a monomert és polimert tartalmazó elegyet átvisszük az előzetesen megtisztított polimerizáló edénybe, amelybe 86,90 g izopropil-peroxi-dikarbonátot (az alábbiakban rövidítve „PDI") viszünk be, ami a polimerizálandó elegyhez viszonyítva 0,0009% aktív oxigénnek felel meg. A polimerizáció 13 óra alatt játszódik le 53 C° hőmérsékleten, ami 7,3 kg/cm2 relatív nyomásnak felel meg; a polimerizáló edény forgási sebessége 8 fordulat/perc. 74%-os hozammal 70-es Fikentscher-féle K indexű polimer port kapunk, amelynek látszólagos sűrűsége 0,46. A polimer termék szemcseméret-eloszlását az alábbi VI. táblázatban ismertetjük: VI. táblázat Szita,/tt 630 500 400 315 250 200 160 100 Végső% 98 97 96 95 94 90 86 12 Látható, hogy a kapott gyanta 86%mennyiségben tartalmaz olyan részecskéket, melyeknek szemcsemérete kisebb 160 mikronnál, és a részecskék 74%-ának mérete esik 100 mikron és 160 mikron közé. 12 7. példa: A felhasznált berendezés megegyezik a 3. 5 példa szerintivel. Az üzemi feltételek azonosak a 6. példában leírtakkal, azzal az eltéréssel, hogy a második katalizátor koncentrációja a polimerizáció fázisában 125,53 g, ami az eredetileg felhasznált monomerhez viszonyítva 10 0,0013% aktív oxigénnek felel meg. A polimerizáció folyamán a hőmérséklet 39 C°, ami 4,8 kg/cm2 relatív nyomásnak felel meg. A golyókat tartalmazó autokláv forgási sebessége 8 fordulat/perc. A reakció időtartama 15 a polimerizátorban 14 óra. A polimer-hozam a felhasznált monomerre vonatkoztatva 69,5%. A kapott polimer látszólagos sűrűsége 0,36, Fikentschernféle K indexe 80. A gyanta szemcseméret-eloszlását az alábbi VII. táblázat-20 ban adjuk meg: VII. táblázat Szita.« 630 500 400 315 250 200 160 100 25 Végső% 96 94 93 92 90 79 56 2 8. példa: Ebben a példában vinil-klorid és vinil-acetát 30 kopolimerizációs folyamatát ismertetjük, amelyet két lépésben, de egy katalizátor jelenlétében folytattunk le. Iparilag „Typhon" elnevezés alatt ismert, turbina-típusú keverővel ellátott, rozsdamentes 35 acélból készült, 200 liter űrtartalmú, függőleges típusú előpolimerizáló edénybe 100 kg vinil-klorid monomert, 5 kg vinil-acetátot és katalizátorként 23 g azodiizobutiro-nitrilt viszünk be; A bevitt vinil-klorid monomerből 40 5 kg szolgál a készülék kitisztítására. A keverő szintén rozsdamentes acélból készül, 160 mm átmérőjű, és percenként 700 fordulatot tud megtenni. A katalizátor mennyisége a felhasznált monomerre vonatkoztatva 0,023 súly%-nak 45 felel meg. A belső nyomás 9,5 kg/cm2 , az előpolimerizálási művelet időtartama 2 óra 30 perc. Ekkor 8,7%-os átalakítást érünk el. Ezután a monomerekből és kopolimerekből álló elegyet 50 mm belső átmérőjű rozsdamen-50 tes acélvezeték segítségével átvisszük egy 200 liter űrtartalmú, vízszintes típusú forgó autoklávba, amely 18 darab 90 mm átmérőjű, 3 kg súlyú rozsdamentes acélgolyót tartalmaz. 55 A töltetnek az előpolimerizátorból a polimerizátorba való átvitele előtt az utóbbit 25 kg monomer vinil-klorid segítségével megtisztítottuk. 9,5 kg/cm2 üzemi nyomást érünk el. A kopolimerizációs művelet időtartama a poli-60 merizátorban 11 óra 30 perc, ami összesen 14 óra reakcióidőt ad. A nyomás 9,2 kg/cm2 értékre csökken. 70%-os hozammal nyers állapotban 0,64 látszólagos sűrűségű kopolimert kapunk. A leg-65 finomabb részecskék látszólagos sűrűsége 0,62. 6
