153994. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ofszforsavalkilamidok előállítására

153994 még 2 óra hosszait 180 C° hőmérsékleten folytatjuk a keverést. Tiszta barnás színű olvadékot kapunk. Ebben az olvadékíban 140 C° hőmérsékleten 2 óra hosszat gázalakú ammóniát vezetünk be, feleslegben levő mennyiségben, 5 Kb. 20 mól ammónia; lép így 'reakcióba,. Lehűlés után az olvadék viaszszerű termékké dermed meg. A reakciótermék iniidtíartalma 53'%, átlagos molekulasúlya 1200'—1600. A termiek benzolban tisztán oldódik, folszfoirpentoxid maradé- 10 kőit nem hagy oldása során; széntetraíkloridos oldatból aeetonnal történő kicsapással tovább tisztítható. 3. példa 15 Egy keverővel ellátott üstben 2,55 kg (10 mól) vízimentes sztearilaminhoz 80 C° hőmérsékleten hozzáadunk 340 g (2,39 mól) foszforpentoxidot. A .hőmérséklet 130 C°-ra emelkedik, 20 a reakcáóelegy kezdetben csomós;, majd 180 C°ra való felhevítés után gyorsan oldódik:. Ekkor újabb 340 g fosztforpemtoxidot adunk rövid idő alatt a reakcióelegyhez. Viszkózusán folyó, de világos színű és, tiszta olvadékot képező termé- 25 ket kapunk, amely a lehűlés u!

tán kemény viasszá dermed meg. Ha a fent leírthoz 'hasonló módon eljárva, toluolban sziuszpendált fosztforpentoxidot reagáltatunk, akkor a reakció lényegesen hosszabb 30 ideig tart és a reaíkiciótermék imég vákuumban való huzamos hevítés után sem mentesíthető teljesen a toluoltól. Emellett egy ilyen utókezelés után sztearilamin (részleges lehasadása is tapasztalható. A reakciótermék amidtartalma 35 40%, átlag molekulasúlya 1200—1600. A termék benzolban tisztán oldódik, foszfforpentoxid maradékot nem hagy oldása során; széntetralkloridos oldatból aeetonnal törítJénő kiesapással totvább tisztítható. 40 4. példa A 3. példához hasonló eljárást folytatunk le, de fűthető gyúrógépben, 100 C hőmérsékleten, 45 4 órai reakcióidővel. Ebben az esetben is, a reakeióterméket 160 C°-on való 2 órai továbbhevítiése után kemény viaszszerű terméket kapunk, amelynek tulajdonságai megegyeznek a 3. példa szerinti kapott termékéivel. A reakciótermék amiidtanMniia 40%, átlagos molekulasúlya 1200'—1600. A termék benzolban tisztán oldódik, foszfoirpentoxid maradékot nem hagy oldása során; széntetraíklaridos oldatból aeetonnal történő kicsapással tovább tisztítható. 5. példa 2(6(90 g N-etilhexadecilamint az 1. példáiban leírthoz hasonló mádon , 100 C° hőmérsékletein 355 g foszforpentoxiddal reagáltatunk (mólarány 4:1). 2 órai reakcióidő után a terméket'még 2 óra hosszat keverjük 200 C'° hőmérsékleten. A kapott színtelen olvadékot hűtőihengerre visszük; ilymódon tiszta fehér viaszHpikkclyeket kapunk. A reaktíótarmlélk amidtarlalma 40%, átlagos molekulasúlya 1200—1600. A termék benzolban tisztán oldódik, tfbszforpentoxid maradékot nem hagy oldása során; széntetrakloridos oldatból aoetonnal történő kicsapással tovább tisztítható. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás foszforsavalkilamidok előállítására, azzal jellemezve, hogy az alkilesoportban 8—212 szénatomot tartalmazó primer és/vagy szekundér ,zsíraminokat 60—220 C° hőmérsékleten foszforpentoxiddal tiszta olvadék képződéséig reagáltatunk és célszerűen a főröak'ció befejeződése után a reafccióelegyet még egy ideig utóhevítésnefc vetjük alá és adott esetben egy második lépésben a kapott reakcióterméket még ammóniával vagy aniinokkal tovább reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy az amint és fosziforpentoxidot 2:1 és 4:1 közötti mólarányban reagáltatjuk egymással. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 6708128. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3