153994. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ofszforsavalkilamidok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. VIII. 02. (FA—596) Német Szövetségi Köiztánsaság-beli elsőbbsége: 1964. VIII. 07. Közzététel napja': 1967. IV. 22. Megjelent: 1968. II. 15. 153994 Szabadalmi osztály: 12 o 26—27 Nemzetközi osztály: C 07 f Decimal osztályozás: Feltalálók: Reindl Eugen vegyész, Burgkirchen/Alz, Rummert Günter vegyész, Burghausen/Salzach, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft, vormals Meister Lucius & Brüning cég, Frankfurt/Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás foszforsavalkilamidok előállítására 1 A találmány tárgyait új eljárás képezi foszforsavaikiktmidok előállítására. A foszforsavészterékkel ellentétben a foszforsavak szerves aanidjaá, valamint ezek halogénvegyületei és. észterei eddig csaik egyes külön- 5 leges esetekben nyertek ipari fontosságot; így pl. a hexamietilfoiszforsavtriamidot (HMPA) az acetilén oldószereként, az oiktaimetilpirofoszforsavamido't pedig rovarölőszerként alkalmazzák ipari méretekben. Ujabban a hosszúszénláncú 10 alkilcsoportokat tartalmazó, vízben nehezen oldódó foszfo'rsavalkilamido'k is felhasználásira ke- , rülnek különféle célokra. A szerves foszfor-nitrogénvegyületeket ismert módon 'mindig a foszforsavak kloridjaiból, külö- 15 nősen foszfóroxikloridból kiindulva állítják elő. Ilyen, foszforsavkloíridolkból kiinduló 'eljárásokat pl. az alábbi irodalmi közlemények ismertetnék: J. R. van Wáser: „Phosphorus and its compoiunds", Interscienoe Publishers, New York, 20 Vol. I. (1958) és Vol. II. (1961); G. M. Kosolapoff „Organophospho'rus Compounds", G. M. Kosolapoff, Chapman és Hall, London 1950, p. 278—2198; továbbá Ann. 3B6, 129 és 407, 200 (19115) és B 38, 209© (1900) és J. Am. Chem. 25 Soc. 64, 13817.1503 i(l:94:2); továbbá BP 830 800, amerikai szabadalom: 2 944 937, 5. hasáb, 55—65 sor, és DAS 1 163 3)24, 4. hasáb, 30—45 sor. A legegyszerűbb esetekben a foszfortriíklori- ;;Q dot vagy foszforoxikloridat reagáltatják primer vagy szekundér amindkkal vagy ezek: hidrokloridjaival; így oldószerként benzolt, toíuolt, étert, metilénkloridot vagy más halogénezett szénhidragént használnak és a reakciót általában alacsony, triamidok előállítlása esetében pedig magasabb nőmérsékleten folytatják le. Az oldószer alkalmazásának az a oélja, hogy. egyrészt: lassítsa: a reakció lefolyását, másrészt megkönnyítse a szülksiéigképpen keletkező aminsók elválasztását. így a 262SI ©1'1 sz. amerikai szabadalmi leírás értelmében a hexametilfoszlfarsavtriamid előállítása (Sarjából foszfoiroxikloridot díibutiléter oldószerként való alkalmazásával, ugyancsak dibutiléterben oldott dimetilamínnal reagáltatnak; a reakciót 100 C° hőmérsékleten több óra hoszszat folytatják, majd a levált amindibidrokloridot kiszűrik az oldatban levő triaimid mellől, A 2 85l2i 550 sz. amerikai szabaidalmi leírásban ismertetett eljárás esetéiben is foszforioxilkloridot alkalmaznak kiindulóanyagként, Foszfoirsavészter-amidok előállítása esetén szintén foszforoxikloridot alkalmiaznak: kiindulóanyagként, ezt 1 vagy 2: mól alkohollal reagáltatják és az így képződött foszfoirsavészt'eríkloridot reagáltatják azután tovább ammóniával vagy valamely aminnal (v. ö. 50© 655 sz. angol, 2 875 234 és 2 878 255 sz. amerikai szabadalmi leírtások). 153994
