153990. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polihidroximetilén-alapú filmek, fóliák és rostok előállítására
153990 -metilénné történt élszappanosítás lejátszódását bizonyítja. A reakciónál felhasznált morfolin a fürdőkből visszanyerhető. 3. példa: 10 g polivinüén-karbonátot (relatív viszkozitás 2,5) kb. 10—30 C-os hőmérsékleten feles mennyiségű dietaaiOMminnal (az elméletileg szükséges, mennyiséig kb. 10-szierese) reagáltatunk, mikoris világos viszkózus oldatot kapunk, A terméket az oldalt metanolba öntésével kicsapjuk: színtelen masszához, jutunk, melyet további metánok» mosásnak vetünk alá. A keletkező poililhidroxiuretíánit vízben oldjuk és a vizes oldatból a, fentiek során .ismertetett módszer szerint fóliákat készítünk. A fóliákat mintegy 12 órán át kb. 40 C°-on, 1—2 súly%-os metanolos' nátriumhidroxid oldatban tartjuk és ily módon polihidroximetilén-fóliákká szappanosát juk. A fóliák, anyagának analízise és infravörös spektruma a poJihidroximetilénné való élszappanosítás. lejátszódását bizonyítják. A felhasznált dietanolamin a fürdő feldolgozásával visszanyerhető, í. példa: 10 g, 80 súlyfl/o vinilénkiarbonláltból és 20 súly'% vinilacetátból álló ko-polimert (relatív viszkozitás-1,38) feleslegben alkalmazott etanolaminnal (az elméletileg szükséges mennyiség kb. 10—15-szöröse) mintegy 10—30 C°-os hőmérsékleten reagáltatunk. Átlátszó, viszkózus oldatot kapunk, .melynek acetonba öntésekor színtelen, csapadék válik, ki. A csapadékot aoetonmai amin-mentesire mossuk, és hideg víziben oldjuk,. A viztes oldatot az előző példákban ismertetett módon dolgozzuk fel. A kapott polihidroxiuretán-fóliiát 40 C°-on 1 súly%-o,s. 'metanolos kiáliumhidroixidlbain kb. 10—12 óra .alatt, túlnyomórészt polihidroximetilén.-egységefcből felépülő fóliává, szappainosiítjuk. A fólia, anyagárnak analízise és, infravörös spektruma .azt mutatja, hogy túlnyomórészt poiihidroximetílén-egységefcből álló polimert kaptunk. 5. péildia: 2,95 relatív viszkozitású polivilénkarbonátbó] etanolaminnail az előző példákban ismertetett módon pohlhidlroxiuretánt állítunk elő, melynek vizes oldatát fólijává dolgozzuk fel. A fóliát kb. 40 C-on mintegy 1Í2 órán keresztül 10 !SÚly%-os metanolos etanolamin oldatban tartjuk. A fólia anyagának analízise és infravörös spektruma igazolja, hogy az élsizappanosítás teljes m'értékben lejátszódott. 6. példa: 2í,95 relatív viszkozitású poliviniílánkarb'Oinátból a fent ismertetett .módon, vizes polihidroxi-5 uretán oílidaitiot alítunk elő. Az oldatot klb. 50 C-na feamelegített, 2 súily%-ois metanolos nátriummeti'láit oldiaitban fonjuk és kb. 6—8 órás feldolgozás után podáhidrocrimetilénrifonialat kapunk, melynek szerkezetét analízissel és infrar-10 vörös spektrum'mal1 igazoltuk. 7. példa: 17,2! g: (0,2 mól) poMvinilénkairbonátot 7 g 15 ebanoliamin (0,115 mól) és. 200 ml metanol oldatával! kb. 10—30 <C°-on erős beverés mellett össaekeverünb. A . reakció befej eződését kb 2—3 óra múlva, az .anyag külsejének megváltozása, jelzi. A kiindulási pottivinilénkiarbonát 20 szemcse voluminózus lasz és megduzzad. Az anyagot szűréssel izolálfjuk, metanollal vagy acetonnal amin-mcntesre mOssuk és hideg vízben feloldjuk, A 'vizes oldatolt, az előző példákban, ismertetett módon dolgiozzuk fel, A fel-25 dolgozás során a terméket fóliává alakíthatjuk, melyet lazután alkoholos lúgioldaíliban. vagy más hasonló közegben, poTilhodiroxinietiJén-fóliává alakítunk, Eljártiatuink oly módon is1 , hogy az anyagot melegített alkoholos lúgöltíáíbban fon-SO juk és kb. 8 órás feldolgozás után, polihidroximetilén-szálat nyerünk. A közbenső termék analízisénél kapott nitrogéntartaloim azt 'mutatta, hogy a polivinilénkarbonátiban levő karbonát-csoportok 49,2%-ia 35 hidroixiuiretáin csoportokká alakult. A termék infravörös spektrumában egymás, mellett jelentkeznék a, karbonát-, uretán- és hidroxi-osioportok sávjai. Az élszappanosítás után kapott termék analí-40 zise és infravörös spektruma a polihidroximetilén megfelelő adataival egyezik meg. 45 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás polihidrOximetilén-alapú filmek, fóliáik és rostok előállítására, azzal jellemezve, hogy polivinilénkairbonátokat vagy túlnyomórészt vinilénkarboniátból felépíteitt beiverék^po-50 limerefcet legalább egy, a ni troigén atomhoz kapcsolódó hidírogénatamot tartalmazó aminokkal hidroxiuretiánokká alakítunk, a, hidroxiuretánok oldatából a, kívánt képződményeket előállítjuk és elszap'panosítjuk, 55 2, Az; 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy aminként etanolamint alkalmazunk. 3. Az 1—2. igénypontok szerinti eljárás foganatasítási módja, azzal jellemezve, hogy vi-60 nilénkarbonát-viniliacetát keverék-polimiert alkalmazunk. A kiadásért lelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6708127. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
