153987. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrokarbanilidek ipari előállítására és szelektív szétválasztására

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1965. IX. 29. Közzététel napja: 1967. IV. 22. Megjelent: 1968. II. 15. (Cl—573) 153987 Szabadalmi osztály: 12 o 11—18 Nemzetközi osztály: C 07 c4 Decimái osztályozás: Feltalálók: Szabó Zsuzsa oki. vegyészmérnök, 45%, Rádóczi Júlia oki. vegyész, 45%, Dr. Kubinyi Tiborné vegyésztechnikus, 10%, Budapest Tulajdonos: Chinoin Gyógyszer- és Vegyészeti Termékek Gyára R. T., Budapest Eljárás mtro-karbanilidek ipari előállítására és szelektív szétválasztására NO-, / \ --NH— CO—NH-képletű karíbanilidek, mint ismeretes coccidio- 5 sztatikus 'hatással rendelkeznek (USP. 2.879,201). A dinitro-karbanilidak bizonyos reakciókörülményeik között helyettesített pirimidin-származékokkal (USP. 2,-731.382,, USP. 2.731.384., DBP. 1.004.184.), triazién-szárrnaziékioikfcal (USP. 10 2.731.385), ill. szobahőmérsékleten dimetilíformamiddal (USP. 2.731.3183) molekula-vegyületet képeznek, mely molekula-vegyületek az irodalmi .adatok szerint fokozott coecidiostatikus hatással bírnak. 15 Az 1. képletű vegyületeik előállítása, irodialmi adatok alapján ikanbanilid nitrálásával (J. Pharm. Soc. Japán 64. 21211. (1944); Am. Soc. 45. 1816 (1823); Scient, Pr. roy. Dublin, Soc. 17. 146. 1(10122); Szovjet P. 78.3179) és a kelet- 20 kezett izomer dinitrokarbanilidek szelektív szétoldásával történhet. így a kívánt karbaniriidre számítva a kitermelés 19%. Az I. képletű szimmetrikus vegyületek: képződnek oly móidon is, 'hogy nitraniuint karba- 25 mitidal hozzák reakcióba, A reakció csak magas hőmérsékleten játszódik le, melyen a kiarhamid erősen bomlik és így a kitermelés mindössze 10%-os. (Scient, Pr„ roy. Dublin. Soc. 17. 146. '(1922.) £0 N02 I. I. képletű sziniimetrikius karbanilideik nitrani-Irnból foszgénnel ugyancsak előállíthatók, A módszer hátránya, hogy a reakciót gőzfázisban kell kivitelezni és a foszgén rendkívül mérgező (Zsurn. Ob. Himii 27. 2Í5I3Í2 (1957). •Aszimmetirikius és szimmetrikus dinitro^karhanilidek előállítását a szakirodalom izocianátoikon keresztül írja le. (Helv. Chim. Acta 21. 1127. (1038). A közibenső termiékként alkalmarzott izioicianátoik; igein hoimlékonyak, méiregzőek. Mivel az aromás mag ÍNO2 csoportot tartalmaz, igen nagy a poiimerizáaiós mellékíreiaikciók veszélye. Ugyancsaik szimmetrikus és aszimmietrifcuis dinitroKkarbanilidek képződését figyelték meg nitro-fénil-urietánok ós nitranilinék: keverékét ömledékben i2(2;0 iC°-on hevítve i(Gaiz. Chim. It. 29. II. 132 (1891). Ezt az utat követve azonban az anyag nagymértékiben lolkátnányosodik:, az omladék a reakició előrehaladtával hirtelen be^ szilárdul, ami az anyag keverését és a reakició további lefolyásiáit megakadályozza, a reiakcióelegy feldolgozását gyakorlatilag' lehetetlienné teszi. iSaját tapasztalataink szerint e reakció a szerves kémiai; gyakorlatban disziubsztituált karbamidioik előállításánál használatos oldósze-153987