153974. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új N-karbamoil-norbronén-dikarboximidek előállítására

153974 lízise: C%=63,36; H%=4,20; N% =8,211; Cl% =14,35. A kloroform szennyezés beszámításával az anyag összetétele: C%=73,i5i0; iH%=5,01;N% = 9,81. 5 (A i(II) vegyület számított értékei: C%f=73,63; H%i=4,7í2; N% = 10,10:,). Ms.: 5154,58. Az anyagot lúggal kezelve, imajd savanyítva széndioxid meghatározást végeztünk. (A széndioxid meghatározását; Magy. Kém. Fo. 67,501, io 531,533, [(1961) szerint végeztük). A miért érték 6,50%, mely a 16,1% kloroform szennyezés figyelembevételével 7,75%-nak felel meg. (A fenti mólsúly alapján C02

% számított: 7,98%). 2. 8,28 g 2-(alfa-hidroxi-alfa-2-piridilbenzil)- 15 -6-fenil-6-j(2-piridil)-fulvérihez 60 ml kloroformot és (30 ml dioxánt adunk, rnajd az elegyet oldódásig szobahőmérsékleten keverjük. A re^ akcióelegyhez 2,8 g N-karbamoil-maleinimidet adunk, majd szobahőmérsékleten 48 órán át 20 keverjük és redős szűrőn szűrjük. A szűrletet vákuumban szobahőmérsékleten 30 g összsúlyra bepároljuk és a maradékhoz 100 ml széntetrakloridot adunk. A kiváló szilárd anyagot szűrjük, szobahőmérsékleten vákuumban szá- 25 rítjuk, majd 40 ml 85% alkoholban 1—2 perces melegítéssel oldjuk. Az oldait lehűtésekor fehér kristályos anyag formájában 2,1 g N-karbamcáln5H(alfa^hidroxi-aiIfaH2-piridilbenzil)-7H(alfa-2 -pdri dilbenzí lidl

én)-5-noirbornén-2,3- dikar boximid-monohidirát egyik geometriai izomerje válik ki. Op: 14a—,144 <C° (b) Analízis: C34H28ÍN4O5 Számított: C: 71,31% H: 4,93% N: 9,78%. Ms: 572,59 Talált: 71,43% 5,31% 9,73% Szabadalmi igénypont: Eljárás (I) kélpletű új N-karbamoil-norbornén-dikarboximidefc előállítására ;(ahol R1 és R2

jelentése fenál vagy piridil-gyök, mely kívánt esetben nitro-, amino- vagy halogén-gyökkel lehet helyettesítve), azzal jellemezve, hogy (II) képletű vegyületeket N-karbamoil-maleinirniddel reagáltatunk; mimellett a reakciót előnyösen szénhidrogének, halogénezett szénhidrogének, éterek vagy ketonok jelenlétében végezzük el. Figyelembe vett nyomtatvány: M 1701 számú francia szabadalom 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6707978. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint utca 21—23. 2