153957. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Chole calciferol elkülönítésére 7-dehidrokoleszterin besugárzása útján kapott keverékből
MAGYAR NEPKÖZTÄRS * SÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. XII. 18. (PO—358) Lengyelországi elsőbbsége: 1964. XII. 19. Közzététel napja: 1967. III. 22. Megjelent: 1968. I. 15. 153957 Szabadalmi osztály: 12 o 25 Npírzetközi osztály: C 07 c6 Decimái osztályozás: Feltalálók: Salwa Henryk, Jaworska Romana, Lewenstein Wieslaw, Bury Zofia, Vaedtke Jacek, Jedrzejuk Janina, Czarnocka Anna, Warszawa, Lengyelország Tulajdonos: Starogardzkie Zaklady Farmaceutyczne „Polfa" cég, Starograd Gdanski, Lengyelország Eljárás Cholecalciferol elkülönítésére 7-dehidrokoleszterin besugárzása útján kapott keverékből A találmány tárgya eljárás Cholecalciferol elkülönítésére 7-dehidrokoleszterin besugárzása útján kapott keverékből. A Cholecalciferol, vagy D3 vitamin előállítását ismert módon úgy végzik, hogy a 7-dehidrokoleszterint, ill. ennek valamely szerves oldószerben készített oldatát ultraibolya besugárzásnak vetik alá. A besugárzás útján nyert keverék a kiindulóanyag át nem alakult részeit és egy olyan izomer vegyületet (Previtamin D3-t vagy más néven Precholecalciferolt) is tartalmaz, amely melegítésre Cholecalciferollá alakul át, ezenkívül a keverékben egyéb izomerekből és a fotolízis reakció melléktermékeiből eredő szennyezések is találhatók. A nem reagált 7-dehidrokoleszterin főtömegét azáltal választhatjuk el a keveréktől, hogy ennek alkoholban való oldhatósága gyenge. Ezt követően a Precholecalciferolt az oldat melegítésével Cholecalciferollá alakítjuk át. Fenti módszerrel olyan keveréket nyernek, amely 50% Cholecalciferolt tartalmaz. A tiszta Cholecaleiferolnak ebből az elegyből való elkülönítése azonban elég nehéz és bonyolult művelet. Az említett keverékből a Cholecalciferolt ismert eljárás szerint úgy választják el, hogy koleszterinnel, kolesztanollal vagy koprosztanollal Cholecalciferol-komplexeket képeznek. A komplexképző vegyületnek az oldatba való be-10 15 20 25 30 adagolásával képződött komplex kiválik. További problémát jelent az így nyert komplex elbontása. Ismeretesek olyan eljárások, amelyek szerint a Cholecalciferol komplexből új komplexet képeznek és a második bevitt komplexképző komponenssel a Cholecalciferolt az első komplexből kiszorítják. A 48 332 számú lengyel szabadalmi leírás ennél előnyösebb módszert ismertet. E módszer szerint a Cholecalcif er ol-koleszterin komplexet egy adszorbensen, főként alumíniumoxidon elbontják és a komplex adszorbciója után a komplex egyes komponenseit szelektív módon eluálják. A találmány a Cholecalciferol elkülönítésére azt az ismert jelenséget használja fel, hogy a Cholecalciferol a 7-dehidrokoleszterinnel komplexet képez. Ez a komplex a két komponens elegyítése során kikristályosodik, főként olyan esetben, hogy ha a keverék ekvivalens rnenynyiségben tartalmazza az egyes komponenseket. Ez a komplex az ismert szétválasztó eljárásokban főként azért nem válik ki, mivel a 7-dehidrokoleszterin főtömegét a Precholecalciferolnak Cholecalciferollá való átalakítása előtt leválasztják. Ha azonban a keverékben elegendő mennyiségben marad vissza 7-dehidrokoleszterin, és a Precholecalciferolt melegítés útján Cholecalciferollá alakítjuk, vagy pedig ismert módon a keverékből a 7-dehidrokoleszterint elkülönítjük és a Precholecalci-153957