153939. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metakrilsav előállítására alfa-oxiizovajsavból

5 153939 6 b) Egy 90,0 g tetraetilénglikol-dimetiléterből, 1,0 g nátriumhidroxidból és 1,0 g pirokatechinből (polimerizációt gátló adalék) álló és kb. 260 C° hőmérsékletre felhevített reakcióközegbe az a) alatti összehasonlító példában leírthoz hasonló módon, 30—35%-os metanolos oldat alakjában alkalmazott alfa-oxiizovajsav különböző mennyiségeit adagoljuk be (óránként 0,1 mól alfa-oxiizovajsavat). Az alábbi táblázatban összefoglalt egyes kísérletek között a reakcióközeget lehűtöttük és azután további adalék nélkül használtuk fel a következő kísérletben. Az egyes reakciótermékekben a savszám és a brómszám alapján külön-külön meghatároztuk a metakrilsav tartalmat. A reakciótermékek acetont vagy más bomlási terméket kimutatható mennyiségben nem tartalmaztak. Az e kísérletsorozatban elért termelési hányadok azt mutatják, hogy a tetraetilénglikol-dimetiléter kiválóan alkalmas magasforrpontu poláros reakcióközegként az alfa-oxiizovajsav anionos állapotban történő folytonos dehiratizálására. A reakcióközeg aktivitása ismételt felhasználás után sem csökkent. Táblázat Metak-Bevitt Átdeszrilsav-Kísérlet alfa-Reakciótillálás az elsorzs. oxi-izohőfok hőfoka méleti vajsav C° C° hozam. mól %-a I. 0,191 225—264 73—122 86,3 II. 0,157 250—262 91—110 94,5 III. 0,117 256—266 74—161 100,0 IV. 0,129 256—257 77—117 95,7 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás metakrilsav előállítására alfa-oxiizovajsavból, azzal jellemezve, hogy az alfa-oxi-5 izovajsavat valamely bázisosan reagáló vegyület jelenlétében 160 C° feletti, előnyösen 250 C° és 320 C° közötti hőmérsékletre hevítjük és a reakciót egy a reakció szempontjából közömbös, poláros, 200 C° feletti forrpontú folyadékban, 10 mint reakcióközegben folytatjuk le. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az alfa-oxiizovajsavat olvadék alakjában visszük be a bázi-15 sosan reagáló vegyületet tartalmazó reakcióközegbe. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az alfa-oxiizo-20 vajsavat oldat alakjában visszük be a bázisosan reagáló vegyületet tartalmazó reakcióközegbe. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti 25 eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy bázisosan reagáló vegyületként nátriumionokat tartalmazó vegyületet alkalmazunk. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti 30 eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a képződő metakrilsavat desztilláció útján folyamatosan, adott esetben egyéb illékony anyagokkal együtt eltávolítjuk a reakcióközegből. 35 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót polimerizációgátló anyagok jelenlétében folytatjuk le. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6707974. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3