153937. lajstromszámú szabadalom • Eljárás malonsavdinitril előállítására ciánacetamidból
153937 10 Tartóssági kísérlet. A 2. példában leírthoz hasonló módon, 358 g katalizátorra óránként kb. 25 g ciánacetamidot vezettünk. Az egyes' kísérletek után meghatároztuk mind a nyers, desztillálatlan termék, mind a 31,5—31,9 C° olvadáspontú tisztított termék hozamát. A kísérleti eredmények azt mutatják, hogy az első üzemi napon a berendezés még nem dolgozik teljes teljesítőképességgel, a 12. üzemi nap után pedig a katalizátor aktivitása már csökkenni kezd. Összesen kb. 2700 g ciánacetamid átvezetése után a katalizátor ugyan még nem merült ki teljesen, célszerű azonban ilyen állapotban már reaktiválni a katalizátort. A katalizátor-felhasználás 14 napi üzem esetén, 1 kg tiszta termékre számítva, kb. 90%-os átlagos termelési hányad mellett kb. 190 g. 8. példa: A katalizátor előállítása. 258 g aktívszenet, amelynek szemcsenagysága 3—4 mm, leöntünk 338 g 85%-os ortofoszforsavval és bevisszük az 1. ábra szerinti készülékbe. A vákuumot rákapcsoljuk és a katalizátort éjjelen át sütjük kib. 250 C° hő-mérsékleten. Dehidfatálás. A reaktorkészülékben 1—3 mm Hg-oszlop nyomást tartunk fenn és a 350—400 C° hőmérsékletre hevített katalizátorra 32 óra alatt 506 g ciánaceta:midot hagyunk rácseipegni és elpárologni. Termékként 332 g nyers rnalomsavnitrilt kapunk, amölyíből deszdlMció útján 286 g tiszta malonsavnitrilhez jutunk. Az átalakult ciánaeetamidra számított termelési hányad 72,2%. 5 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás malonsavnitril előállításiára ciánacetamid katalitikus döhidratálása útján, azzal 10 jellemezve, hogy gőz alakú ciánaceíamidiot 0,5— 100 onm Hg-oszlop nyomás alatt, 250 C° és 450 C° közötti hőmérsékleten egy polifosziforsavból és savas vagy semleges •hordozóanyagból képezett katalizátor felett vezetünk el. (Elsőbbsége: 15 1964. dec. 11.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a gőzalakú ciánacetamidot 300—400 C° hőmérsékleten vezetjük el a katalizátor felett. (Elsőbbsége: 1964. 20 dec. 11.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a ciánacetamidot 0,5—5 mm Hg-oszlop nyomás alatt párologtatjuk el. (Elsőbbsége: 1964. dec. 11.) 25 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a gőzalakú ciánacetamidot egy foszforsav és sziliciumdioxid elegyének kalcinálása útján kapott katalizátor felett vezetjük át. (Elsőbbsége: 30 1963. dec. 19.) A 4. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a gőzalakú ciánacetamidot egy lényegében sziliciumdioxidból álló hordozóanyagból és ortofoszforsavból 1 : 4 és 1 :10 35 közötti SiOa : H 3 P0 4 súlyarányban készített keverék 250 C° és 350 C° közötti hőmérsékleten való kalcinálása útján kapott katalizátor felett vezetjük át. (Elsőbbsége: 1963. december 19.) 1 rajz, 2 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6707974. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
