153937. lajstromszámú szabadalom • Eljárás malonsavdinitril előállítására ciánacetamidból
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG 0RSZÄGOS TACÄLMÄOTI mv-ATta, SZABADALMI LEI RAS Bejelentés »apja: 1964. XII. 11. Svájci elsőbbsége: 1963. XII. 19. Közzététel napja: 1987. III. 22. Megjelent: 1668. I. 15. <LO—266) 153937 b/.iUadalini osztály: 12 o 11—1$ Kemzflközi osztály: C 07 c4 Dreimal o:y.\'íi)yy/;'-\: Feltálaló: : Dx. Zinnstag Christoph vegyész, Visp (Kanton Wallis), Svfijc Tulajdonos: LONZA A- G. cég. Basset Svájc Eljárás malonsavdinitíil előállítására ciánacetamidból i Ismeretes, hogy a ciánecetsavamidböl (az alábbiakban röviden: ciánacetamid) vízlehasítás útján malonsavdinitril (az alábbiakban: malonsavnitril) állítható elő. Minthogy egyrészt a ciánacetamid oly kémiai vegyület, amely erősen csökkentett nyomás alatt, 150 C°-ot meghaladó hőmérsékleten ammónia lehasadása közben elbomlik, 250 C° feletti hőmérsékleten pedig egy vörös színű, definiálatlan gyantává alakul át, másrészt pedig a malonsavnitril ammóniával egy instabil, robbanásra hajlamos elegyet képez, addig a vízlehasítást folyékony fázisban viszonylag alacsony, pl. 60— 100 C° hőmérsékleten, vízlehasítószerek, mint foszforoxiklorid, foszforpentaklorid és hasonlók legalább sztöchiometrikus mennyiségének jeleniétében folytatták le. Az ilyen eljárások hátrányosak, minthogy nagymennyiségű költséges vízlehasítószer felhasználására van szükség, .a keletkező sósav jelentékeny korróziós problémákat okoz és az alkalmazott vízlehasítószer maradéktalan eltávolítása a reakciótermékből igen nagy nehézségekkel jár. Az ismert eljárások további hátránya, hogy különféle, a reakciót elősegítő idegen adalékoknak, mint pl. Lewis-féle savaknak, nitrogén tartalmú bázisoknak, valamint oldószereknek a hozzáadására is szükség van, ha kielégítő termelési hányadokat kívánunk elérni és el akarjuk kerülni a termék mennyiségét és minősegét egyaránt lerontó melléktermékek és -elgyantásodott anyagok képződését. Más összefüggésben ismeretes volt már az is, hogy a poli'foszforsav dehidratáló hatású anyag; ez ideig nem sikerült azonban oly módszert kidolgozni, amellyel a szóbaforgó reakció poli•foszforsav segítségével és a fent említett hátrányok elkerülésével lefolytatható lett volna. Meglepő módon azt találtuk, hogy a ciánacetamidot igen nagy termelési hányaddal alakíthatjuk át gázfázisban malonsaynitrillé, ha a gőzalakú eiánacetarnidot csökkentett nyomás alatt, magasabb hőmérsékleten, polifoszforsavat tartalmazó katalizátor felett vezetjük el. A malonsavnitril ciánacetamid dehidratálása útján történő előállítási eljárását a jelen találmány értelmében lényegileg az jellemzi, hogy gőzalakú eiánacetarnidot 0,5—100 mm Hg-oszlop nyomás alatt, 250 és 450 C° közötti, előnyösen 300 és 400 C° közötti hőmérsékleten egy polifoszforsavből és valamely savas vagy semleges vivőanyagból képezett katalizátor felett vezetünk át. A találmány szerinti eljárás gyakorlati ki-25 vitele során a eiánacetarnidot légköri nyomás alatt vagy vákuumban megolvasztjuk és az olvadékot vákuumban eígőzölögtetjük. A ciánacetamid bomlásának elkerülése érdekében célszerű ezt az élgőzölögtetést 0,5—^5 mm Hg-30 oszlop nyomás alatt végezni. 10 15 20 153937
