153896. lajstromszámú szabadalom • Eljárás penicillin kinyerésére a nyers penicillintartalmú savelegy komponenseinek elválasztása útján
153896 az oldatot élesre szűrjük. Á szüredéket kénsavval pH — 1,8-ra savanyítva belőle kristályos 98%-os tisztaságú V-penicillin savat nyerünk ki. E sav színe 10%-os etilalkoholos oldatban nézve S-4 színmérték oldattal egyező, illetve ,., 436 m/; tény elnyelése: L -j — 0,298. 3. példa: Az 1. példával azonos módon nyert butiíaeetátből ugyancsak az 1. példában leírttal megegyezően 107 ml 57% V-penicillin tartalmú vizes oldatot 100 ml 20% szilárd káliumacetátot is tartalmazó telített vizes káliumacetát oldattal elegyítjük. A kiválott V-penicillin káliumsót kiszűrjük, majd 1,5 liter vízben feloldva a továbbiak során a 2. példában leírtak szerint járunk el. 99%, tisztaságú V-penicillin savat nyertünk ki. 10%-os etilalkoholos oldatának színe S-4 színmérték oldattal egyező, illetve ,IOCÍ Yfir fény elnyelése E r ' cm '" = 0.298. 4. példa: A szokásos feldolgozási eljárással nyeri G-penicillin tartalmú butilacetát 10 ml-ét 20 ml etilalkohol és 30 ml víz hozzáadása után az 1. példában leírtak szerint potenciometrikusan titráljuk. A tiírálási görbe lefutása és értékelése is teljesen megegyező az 1. példában, illetve a 2. ábrán közöltével, a számértékek kivételével. Az erős savakkal ekvivalens lúg mennyiségeit 4.97 ml, a gyenge savaké 7,35— 4,97 == 2,38 mi. A 4,97 mi" erős savval ekvivalens káliumhidrogén karbonát mennyisége 8 liter butilacetátra számítva 29,1 g. E káliumhidrogénkarbúnát mennyiséget 78,6 ml vízzel 37%-os szuszpenzióba visszük, majd e szuszpenziót a 8 liter butilacetátboz csorgatjuk. Az eljárás technikai részleteit illetően az 1. példában leírtak szerint járunk el. A művelet eredményeképpen 170 ml 55% G-penicillint tartalmazó vizes oldatot különíthetünk el. Minthogy a kiindulási butilacetát 15,90 mg/ml azaz összesen 95,52 g G-penicillint tartalmazott, a vizes oldatban levő penicillin mennyisége e mennyiség 98,3%-ának felel meg. Az így nyert vizes penicillin oldatot három részre osztva az első harmadát: a) 565 ml térfogatban levő 14,3 g Dibenzil-5 -etilén-diamin-klórhidráttal kicsapjuk. Az így kinyert G-penicillm-Dibenzil-etilén-diamin-só fehérszínű és 95,37°/,) tisztaságú. b) A 170 ml oldat másik harmadát 1180 ml acetonnal hígítva a benne levő G-penicillin ká-10 lium sót kikristályosítjuk. A kapott kálium só közel fehér színű és 95,6% tisztaságú. A káliumsó acetonos anyalúgját 70 ml vízben oldott 3 g Dibenzil-etilén-diamin-klórhidráttal elegyítjük, így cserebomlási reakcióban további 92,7% 15 tisztaságú G-penicillin-dibenzil-etilén-diamin sót nyerünk ki. c) Az oldat harmadik harmadrészét 40 ml 20% szilárd káliumacetátot is tartalmazó telített vizes káliumacetát oldattal elegyítjük. A 2ü kiválott G-penicillin kálium sőt kinyerjük és nedves állapotban más penicillin sók előállítására, vagy kristályosítással való továbbtisztitásra használjuk fel. 25 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás penicillin gyártási extrakcióhoz használt, vízzel nem elegyedő oldószerben oldott ;;0 savelegy komponenseinek elválasztására, azzal jellemezve, hogy az erősebben savas karakterű penicillin és prekurzorsavak, illetve a gyengébben savas zsír és olajsavak pontos mennyiségét oldószert, etilalkoholt és vizet tartalmazó keíe:j5 rögén rendszerben potenciometrikus titrálással meghatározzuk, majd az erősebb savakkal ekvivalens káliumhidrogénkarbonát 30—45%-os oldataival és/vagy szuszpenziójával kivonatolva az oldószert, a vizes fázisba káliumsó forrnájá-40 ban. az erősebb savakat átoldjuk, és a vizes oldatban levő penicillinekből a más ismeri; módokon kristályos penicillin K-sót, vagy kristályos penicillin szabad savat nyerünk ki. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli 43 módja azzal jellemezve, hogy a savelegy poteneicrnetrikus tiírálását 1:2:3 arányú oldószer, etilalkohol, víz heterogén, rendszerben végezur>~ -i
