153887. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új bisz-kromonil-vegyületek előállítására

153887 31 Analízis (C27 H 23 C10 U ). Talált: C: 57,4%, H: 4,3%. Számított: C: 58,0%, H: 4,1%. A kapott észtert az 1 (c) példa szerinti mó­don dinátriumsóvá alakítjuk át. Az l-(2-karb­oxikromon-iloxi)-3-(karboxi-6-klórkromon-7-il­oxi) -2-hidroxipr opándinátriumsó tetr ahidrát j át vizes etanolból kristályosítjuk át. Analízis (CasHisClNa^^HaO). Talált: C: 45,5%, H: 2,9%. Számított: C: 44,6%, H: 3,4%. 27. példa: l,5-bisz-(2-karboxikromon-6-iloxi)-pentán Az 1 (a) példa szerinti eljárással kinaceton­fenont 1,5-dibrómpentánnal kondenzálunk, a ka­pott 1,5-bisz-,(3-acetil-4Hhidroxilf enoxi)-pentánt etanolból átkristályosítjuk. A termék olvadás­pontja 107—109 C°. 32 Az 1 (b) példa szerinti eljárással l,3-bisz-(4--acetil-3-hidroxifenoxi)-2-hidroxipropánt dietil­oxaláttal kondenzálunk. A kapott l,3-bisz-(2-et­oxikarbonilkromon-7-iloxi)-2-hidroxipropánt vi-5 zes dioxánból átkristályosítjuk. A tiszta termék olvadáspontja 178—180 C°. Analízis: (C27H24OH). Talált: C: 62,2%, H: 4,5%. 10 Számított: C: 61,8%, H: 4,6%. A fent kapott észtert az 5 (c) példa szerinti módon hidrolizáljuk. A hidrolízis után 1,3-bisz­-(2-karboxikromon-7-iloxi)-2-hidroxipropán-mo-15 nohidrátot nyerünk, amelynek olvadáspontja dioxán-víz elegyből való átkristályosítás után 155—165 C°. Analízis (C23 K 16 O n 1rI 2 0). 20 Talált: C: 56,8%, H: 3,7%. Számított: C: 56,8%, H: 3,7%. Analízis (C21 H 24 0 6 ). Talált: Számított o/„ C: 67,8%, H: 6,8°/ C: 67,7%, H: 6,5%.. A diketont az 1 (b) példa szerinti módon di­etiloxaláttal kondenzáljuk, amikoris l,5-bisz-(2--etoxikarbonilkromon-6-iloxi)-pentánt kapunk. Analízis (C29 H 2 8O 10 ). Talált: C: 64,7%, H: 5,5%. Számított: C: 64,9%, H: 5,3%. A fent kapott észtert az 5 (c) példa szerinti módon hidrolizáljuk. A kapott l,5-bisz-(2-karb­oxikromon-6-iloxi)-pentánt dioxánból átkristá­lyosítjuk. A tiszta termék olvadáspontja 257— 277 C°. Analízis (C25 H 20 O 10 ). Talált: C: 62,6%, H: 4,5%). Számított: C: 62,5%, H: 4,2%. A kapott savat az 5 (c) példa szerinti módon dinátriumsójává alakítjuk át. 28. példa: l,3-bisz-(2-karboxikromon-7-iloxi)-2-hidroxipro­pán A 18 (a) példa szerinti eljárással 2,4-dihidr­oxi-acetofenont epiklórhidrinnel kondenzálunk. A kapott l,3-bisz-(4-acetil-3-hidroxifenoxi)-2--hidroxipropánt etanolból átkristályosítjuk. A termék olvadáspontja 152—154 C°. Analízis (C19 H 20 O 7 ). Talált: C: 63,5%, H: 6,2%. Számított: C: 63,3%, H: 5,6%. 25 20 35 40 A fent kapott sav dinátriumsóját az 5 (c) példa szerinti módon állítjuk elő. 29. példa: l,2-bisz-(2-karboxikromon-5-iloximetil)-benzol Az 1 (a) példa szerinti eljárással 1,2-bisz­-(brómmetil)-benzolt 2,6-dihidroxiacetofenonnal kondenzálunk. A kapott l,2-bisz-(2-acetil-3-hidr­oxifenoximetil)-benzol olvadáspontja 204—206 C°. Analízis (C32 H 26 O 10 ). Talált: C: 68,1%, H: 4,5%. Számított: C: 67,40/0 , H: 4,60/0 . Az észtert az 1 (c) példa szerinti eljárással elszappanosítjuk, amikoris a termék dinátrium­sójának tetrahidrátját nyerjük. Analízis (C28 H 16 Na 2 O 10 4H 2 O). 45 Talált: C: 54,0%, H: 3,3%. Számított: C: 53,3%, H: 3,8%. 30. példa: 50 l,3-bisz-(2-karboxikromon-6-iloxi)-2-hidroxi­propán A 18 (a) példa szerinti eljárással kinacetofe­nont epiklórhidrinnel kondenzálunk. A kapott 55 l,3-bisz-(3-acetil-3-hidroxifenoxi)-2-hidroxipro­pánt vizes metanolból átkristályosítjuk. Az át­kristályosított termék olvadáspontja 127—129 C°. 60 Analízis (C19 H 20 O 7 ). Talált: C: 62,6%, H: 5,7%,. Számított: C: 63,3%, H: 5,6%. Ezt a ketont az 1 (b) példa szerinti módon 65 dietiloxaláttal kondenzáljuk, amikoris 1,3-bisz-16

Next

/
  • Elrendezés
  • Igazítás
  • Forgatás
Oldalképek
Tartalom