153741. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxokobalamin és egyéb hidroxo-korrinoid származékok előállítására
153741 6 2. példa: 10 g B12 -vitamin Ili-faktort 500 ml 1 : 2 tf. arányú víz-etanolban feloldunk. Az oldat pH-értékét néhány csepp ecetsavval 4,0-re állítjuk. Az oldatot 2 literes autoklávban az 1. példa szerinti módon 2 g csontszenes palládium hozzáadásával 75 atmoszféra nyomáson hidrogénezzük és 8 órai kevertetés után éjjelen át állni hagyjuk. A katalizátortól mentes oldat pH-értékét ecetsavval 5-re állítjuk, majd 2 óráig erős áramban levegőt fúvatunk át rajta. A koncentrátuniot 0,5 n sósavval aktivált és deszt. vízzel semlegesre mosott karboximetil-cellulóz oszlopra öntjük. A hidroxoszármazék az oszlopon megkötődik. Az adszorbátumot deszt. vízzel alkoholmentesre mossuk, majd a hatóanyagot 1/30 n ecetsavval leoldjuk. A hidroxo-származékot ismert módon koncentráljuk és kikristályosítjuk; ily módon 8,5 g nyerskristályt nyerünk. Újabb átkristályosítás 7,5 g kristályos terméket eredményez. 3. példa: 2 g dicián-fázisban levő B-faktort (etiokobalamin, kobinamid) 500 ml 1 : 2 tf. arányú víz-metanolban feloldunk és 0,4 g platinaoxid-katalizátorral 10 atm nyomású hidrogénnel 2 literes autoklávban kevertetjük. 8 órai kevertetés után éjen át állni hagyjuk. Az átszűrt oldatot 2 óráig levegőztetjük, majd vákuummal 30 C°ot meg nem haladó hőmérsékleten bekoncentráljuk. Petri csészébe öntve P 20 5 felett megszárítjuk és elporítjuk. 1.8 g amorf port kapunk. 5 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás hidroxokobalamin és/vagy egyéb hidroxo-korrinoid származékok előállítására, 10 amelyre jellemző, hogy cianokobalamint és/vagy egyéb cianidtartalmú komplett (nukleotidtartalmú) vagy inkomplett (nukleotid-mentes) kobalamin-származékot vizes-alkoholos közegben, katalizátor jelenlétében, 10 atm feletti nyomá-15 son hidrogénezünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a hidrogén-gázt 10—100 atmoszféra túlnyomással alkalmazzuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás 20 kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a hidrogénezést szobahőfokon folytatjuk le. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a hidrogénezést gyengén savanyú közegben 25 végezzük. 5. Az 1'—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy katalizátorként csontszenes palládiumot, platinataplót vagy ezek aktivált származékait, mint S0 amilyen a platinaoxid vagy Kaney-nikkelt használunk. 6. Az 1—5. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy alkoholként vízzel elegyedő alkoholt, pl. metanolt, etanolt S5 vagy izopropanolt használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 6707593. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
