153725. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített piperazinok előállítására

153725 7 8 10. példa: l-(5-bróm-2-pirÍ!midinil)-4-(3-dimetilaminopropil)-piperidin-dihidroklorid előállítása Ezt a vegyületet is lényegileg az 1. példában leírt módszer szerint állítjuk elő, a 4,7-diklórkinolin helyett ekvimolekuláris mennyiségű 2--bróm-5-klór-piirimidint alkalmazva. Ebben az esetben is etanolt használunk oldószerként. A kapott termék fehérszínű szilárd anyag, amely 290 C° feletti hőmérsékleten bomlás közben olvad. 11. példa: l-(3~dimetilaminopropil)-4-(2^kinolinil)-piperazin-trihidroklorid előállítása Ezt a vegyületet is lényegileg az; 1. példában leírt eljárással állítjuk elő, 4,7-diklórkinolin helyett akvimolekuláris mennyiségű . 2-klórkinolint alkalmazva. A termék fehér szilárd anyag, amely 274—280 C°-on bomlás közben olvad. 12. példa: l-(2-benzoxazolil)-4-(3-dinietilaminoprcpil)-piperazin-dihidroklorid előállítása Ezt a vegyületet is lényegileg az 1. példában leírt módszerre! állítjuk elő, a 4,7-diklórkinolin helyett akvimolekuláris mennyiségű 2-klór-benzoxazolt alkalmazva. A termék fehér szilárd anyag, amely 275—295 C°-on bomlás közben olvad. 13. példa: l^(3-dimetilaminopropii)-4-(4-piridil)-piperazin-trimaleát előállítása Ezt a vegyületet is lényegileg az 1. példában leírt módszerrel állíthatjuk elő, a 4,7-diklórkinolin helyett akvimolekuláris mennyiségű 4--klórpiriclint .alkalmazva. A kapott termék teher kristályos anyag, amely 177—179 C°-on olvad. 14. példa: l->(3-dimetilaminopropil)-4-(6-metl

O'XÍj4-kinc:linil)-piperazin-trimaleát előállítása 0,97 g (0,05 mól) 4-ldór-8-metoxi-kmolin és 1,3 g (0,010 mól) l-(3-dimetilaniiniop'ropii)-pipe.razin elegyét oiajfürdőben lassan felhevítjük, oly módon, hogy a reakcióelegy hőmérséklete a kezdeti szobahőifoktól 90 pere alatt emelkedjék kb. 195 C-ig. Exoterm reakció indul meg kb. 155 C° hőmérsékletnél. A lehűlt reakeioelegyet acetonnal eldörzsöljük és leszűrjük. Az acetones szüredéket csökkentett nyomás alatt bepároljuk; olajszerű maradékot kapunk, ezt 125 ml benzolban oldjuk. A benzoics oldatot kevés vízzel mossuk, magnéziumszulfáton szárítjuk, majd a benzolt csökkentett nyomás alatt elpárologtatjuk. A visszamaradó halványsárga színű olajat acetonban oldjuk és ezt az oldatot hozzáadjuk 5,0 g (0,043 mól) maleinsav 100 ml acetonnal készített oldatához. A képződő csapadékot elkülönítjük és etanolból átkristályosítjuk; az így kapott tiszta vegyület olvadáspontja 177—188 C°. 15. példa: l~i(3-dimetilaminop!

ropil)-4-(2-pirazinií)-piperazhi-dimaleát előállítása Ezt a. vegyületet a 14. példában leírt módszerrel állítjuk elő, csupán azzal az eltéréssel, hogy a 4-klór-6-metoxi-kinolin helyett ekvimolekuláris mennyiségű 2-klór-pirazint alkalmazunk. A kapott termék fehér kristályos anyag, amely 182—184 C°-on olvad. 16. példa: l~(3-dimetilaminopropil)-4-(4-kinazolinil)-piperazin-trirnaleát előállítása Ezt a vegyületet az 1. példában leírt módszerrel állítjuk elő', a 4,7-diklórkinolin helyett ekvimolekuláris mennyiségű 4-klór-kinazolint alkalmazva. A kapott termék fehér szilárd anyag, amely 152 C-on bomlás közben olvad. 17. példa: l-.(3-dimetilaminopiPopil)-4-(2-tiazolil)-piperazm-dimaleát előállítása Ezt a vegyületet a 14. példában, leírt módszer szerint állítjuk elő, a 4-klór-6-metoxi-kinolin helyett 2-brómtiazolt alkalmazva. A kapott termék fehér kristályos anyag, amely 164—185 C-on olvad. 18. példa: l-(3-dii

merijaminopropii)-4-(o-fe;iilimidazof2,l-b]-l,3,4-tiadiazol-2-il;-p;

.perazi:n-dimaleát 50 előállítása Ezt a vegyületet az: 1. példában leirt módszer szerint állítjuk elő, a 4,7-diklórkinolin helyett ekvimolekuláris mennyiségű 2-bróm-6-5 5 -f enili rnidazo [2,1-b] -1.3,4- tia diazo.lt

alkalmaz va. A kapott fehér szilárd anyag, amely 175—178 C°-on bomlás közben olvad. 19. példa: 60 l-(3-dimetilaminopropil)-4-(G-etoxi-2-benzo-tiazolil)-piperazin előállítása Ezt a vegyületet a 14. példában leírt eljárás-65 sal állítjuk elő, a 4-kiór-o-metoxi-kinolin he-10 15 20 25 E0 35 40 45 50 55 4