153707. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás 5-béta-metilmerkapto-etilhidantlon előállítására

153707 13 14 Az 1 reákcióedényböl a folyadékot a 14 vezetéken keresztül a 2 előmelegítőbe vezetjük, ahol kb. 60 C°-ra melegítjük, innen pedig a 15 vezetéken keresztül az edény-típusú 3 reaktorba vezetjük. A 2 előmelegítőben a folyadék tartózkodási idejét elhanyagolhatóan rövidre vesszük. A 2 előmelegítő köpenyébe 11 vezetékfen keresztül gőzt vezetünk, míg a kondenzvizigt a 12 vezetéken távolítjuk el. A 3 reaktorba óránként 209 g béta-metilmerkapto-propionaldehiidet (tisztasági foka 99,5 súly%) adagolunk és az 1 reákcióedényböl származó folyadékkal elkeverjük. A 3 reaktorban atmoszférikus nyomáson az oldat hőmérsékletét 60 C°-ra állítjuk be és a folyadék tartózkodási idejét 30 percre szabályozzuk. A 3 reaktorban a béta-metilmerkapto-propionaldehidet az 1 edényből származó folyadékkeverékben feloldjuk, amikoris közbenső komplex vegyületet tartalmazó oldatba vitt folyadékot kapunk. Az oldatba vitt folyadék egy részét a 7 szelepen, 6 szivattyún és 13 vezetéken keresztül az 1 edénybe visszavezetjük. A visszavezetett mennyiség óránként 3 kg. A 3 reaktorban levő oldatba vitt folyadék többi részét 17 vezetéken keresztül a 4 előmelegítőbe vezetjük be, ahol kb. 80 C°-ra előmelegítjük, majd a 20 vezetéken keresztül az 5 reaktorba szállítjuk. A folyadéknak a 4 előmelegítőben való tartózkodási ideje elhanyagolhatóan rövid. A 4 előmelegítő köpenyébe a gőzt a 18 vezetéken keresztül vezetjük b és a kondenzvizet a 19 vezetéken távolítjuk el. Az 5 reaktorban a folyadékot 1,5 óra hosszat atmoszférikus nyomásion és 80 C°-on tartjuk, amikoris a 3 reaktorból származó oldatba vitt folyadékot hidantoin oldattá alakítjuk át. Ily módon tehát az 5 reaktorban 5-béta-metilmerkapto-etilhidaritoint állítunk elő. A hidantoin oldat gyengén sárgaszínű >és átlátszó. A folyadékot a 22 vezetéken keresztül 4 kg/óra sebességgel távolítjuk el, majd 10 C°-ra hűtjük le, amikoris az 5-héta-metilmerkapto-hidantoin az oldatból kiválik. A béta-metilmerkapto-etilhidantoin nozarn a bevitt béta-metilmerkapto-propionaldehidre számítva 97,5 mól%. A fenti módon az 5-béta-metiimerkapto-etilhidantciin gyártási ciklusát folyamatosan 48 órán keresztül vezetjük. (2) Az 5-béta-metilmerkapto-etilhidantoin előállítását a fenti módon 48 óra hosszai folyamatosan végezzük azzal a különbséggel, hogy az 5 reaktorból a hidantoin oldatot a 8 szelepen, 21 vezetéken, 6 szelepen és 13 vezetéken keresztül az 1 reaktorba vezetjük vissza ahelyett, hogy a 7 szelepen keresztül az oldatba vitt folyadékot a 3 reaktorba vezetnénk viszsza. Ebben az esetben az 5-béta-metilmerkapto-etilhidantoin hozam a bevitt béta-metiímerkapto-propioinaidehidre számítva 97,5 mól%Abban az esetben, ha az oldatba vitt folyadékot és/vagy a hidantoin oldatot, amelyek a gyártási ciklus közben képződnek, recirkuláltatjuk és ia kiinduló vizes oldattal és béta-metilmerkapto-propionaldehiddel elkeverj ük, akkor a béta-metilmerkapto-propionaldehidet sokkal gyorsabban feloldhatjuk, mint hogyha az oldatba vitt folyadékot és/vagy a hidantoin oldatot nem recirkuláltatjuk. Az oldatba vitt folyadék és/vagy a hidantoin oldat recirkuláltatási sebességét célszerű módon a bevitt kiinduló vizes oldat mennyiségére számítva 1/20—5 súly részre szabályozzuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 5-béta-metilmerkapto-etilhidantoin előállítására, azzal jellemezve, hogy vizes oldatban (a) széndioxidot és ammóniát, ammóniumhi drogénkarbonátot vagy ammóniumkarbonátot, (b) hidrogén ciani dot vagy sóit és (c) béta-metilmerkapto-propionaidehidet olyan oldat jelenlétében reagáltatunk, amelyet vagy a bétia-metilmerkaptO'-propionaldehidnek az (a) és (b) vegyületeket oldott állapotbian tartalmazó, kiinduló vizes oldatban való 'feloldásával állítottunk elő (oldatba vitt folyadék), vagy olyan oldat jelenlétében végezzük a fenti reakciót, amelyet az (a), (b) és (c) vegyületeknek az oldatba vitt folyadékban S-béta-metilmerkaptO'-etilhidantioinná való reagáltatása során nyertünk (hidantoin oldat). 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az oldatba vitt folyadék előállításária vizes közegben 2/3 mól/1--H2

0 koncentrációban, 0 C° és 60 C° között lényegében telített oldatot képzünk széndioxidból és ammóniából, vagy ammóniumhidrogénkarbonátból, vagy 1/2 mól/l-H2

0 koncéntradóban 0 C° és 60 C° közötti hőmérsékleten lényegében telített oldatot képzünk ammóniumkarbonátból, és (b) 1/3 mól ekvivalens/l-li2

0 koncentrációban 0 C" és 60 C° közötti hőmérsékleten lényegében telített oldatot képzünk hidnogéncianidbói vagy sóiból és (c) a hidrogéncianidra vagy sóira számítva 1—1,5-szeres ekvivalens mólkoncentrációban béta-metilmerkapto-propionialdehidből is oldatot képzünk és a felsorolt vegyületeket tartalmazó folyadékban 5--bétia-metilmerkapto-etilhidantioinná való átalakítást lényegében nem foganatosítunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy hidantoin oldat előállítására az (a), (b) és (c) vegyületeket tartalmazó, oldatba vitt folyadékot szobahőmérséklet és 200 C° közötti hőmérséklet-tartományban reagáltatjuk és a vegyületek oldataiban lényegében 5-bé'ta-metilmerkapto-etilhidantoinná való átalakítást folytatunk le. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése 5-bétia-metilmer:

kapito-etilhidantO'in folytonos előállítására, azzal jellemezve, hogy egy reakció-zónába folytonos módon (a) széndioxidot és ammóniát, ammóniumhidrogénkarboinátot vagy ammóniumkarbonátot, (b) hidrogéncianidot vagy sóit és (c) béta-metilmerkapto-propi'onaldehidet adagolunk, a vegyületeket a vízben összekeverjük és szobahőmérséklet és 100 C° közötti hőmérséklettartományban homogén fázist képzünk '(oldatba vitt folya-10 15 20 25 S0 35 40 45 50 55 60 7