153702. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új bázisos éterek előállítására

153702 9 10 a bázis forrpontja 120—125 C°/0,05 mm Hg, a bázis op.-ja 52—55 C°, a hidraklorid op.-ja 144,5—145,5 C°; l,l-ditieniH2')-l-metoxi-3-dimetilaminopropán ,a bázis forrpontja 123—126 C°/0,1 mm Hg, 5 a bázis op.-ja 40—45 C°, a hidroklorid op.-ja 160—164 C°; l,l-ditienil-(2')-l-etoxi-3-düzpropilaminopropán a bázis forrpontja 138—144 C°/0,05 mm Hg, a hidroklorid op.-ja 154—156,5 C°; 10 l-tienil-(2')-l-fenil-l-metoxi-3--dietilaminopropán a bázis forrpontja 123—124 C°/0,1 mm Hg, a hidroklorid op.-ja 138—140 C°, előállítva az új fenil-tienil-(2)-karbinol-me- 15 tiléterből, amely 11 mm Hg-oszlop nyomás alatt 150—152 C°-on forr, n22 D = 1,5782; l-tienil-(2')-l-fenil-l-metoxi-3-diizopropil­aminopropán a bázis forrpontja 126—128 C°/0,07 mm Hg, 20 a bázis op.-ja 38—44 C°, a hidroklorid op.-ja 142—144 C°; l-tienil-(2')-l-fenil-l-metoxi-3-dimetilamino­propán a bázis forrpontja 124 C°/0,1 mm Hg, 25 a bázis op.-ja 47—49 C°, a hidroklorid op.-ja 166—169 C°; 1 -tienil-(2') -1 -f enil-1 -etoxi-3-dietilaminopr opán a bázis forrpontja 121—123 C°/0,07 mm Hg, a hidroklorid op.-ja 123—126 C°, jo előállítva az új fenil-tienil-(2)-karbinol-etil­éterből, amely 9 mm Hg-oszlop nyomás alatt 149—153 C°-on forr, n2 ° D == 1,5645; l-tienil-(2')-l-fenil-l-etoxi-3-diizopropilamino­propán 25 a bázis forrpontja 137—139 C°/0,1 mm Hg, a hidroklorid op.-ja 143—146 C°; l-tienil-(2')-l-fenil-l-etoxi-3-dimetilamino­propán a bázis forrpontja 121 C°/0,1 mm Hg 6. példa: 40 a bázis op.-ja 35—38 C°, a hidroklorid op.-ja 152—156 C°; l-tienil-(2')-l-fenil-l-metoxi-3-piperidinopropán a bázis forrpontja 145—149 C°/0,05 mm Hg, a bázis op.-ja 65—70 C°, 45 a hidroklorid op.-ja 178—180 C°; l-tienil-(2')-l-fenil-l-etoxi-3-piperidinopropán a bázis forrpontja 149 C°/'0,05 mm Hg, a bázis op.-ja 43—48 C°, a hidroklorid op.-ja 164—166 C°; 50 l,l-ditienil-(2')-l-metoxi-3-piperidinopropán a bázis forrpontja 154 C°/0,1 mm Hg, a bázis op.-ja 55—60 C°, a hidroklorid op.-ja 158—160 C°; l,l-ditienil-(2')-l-etoxi-3-piperidinopropán 55 a bázis forrpontja 145 C°/0,05 mm Hg, a bázis op.-ja 44—52 C°, a hidroklorid op.-ja 135—137 C°. 60 2,3 g l,l-difenil-l-metoxi-3-dietilaminopro­pánt 50 ml éterben oldunk és 5,5 g metiljodi­dot adunk hozzá. Két napi állás után a kép­ződött csapadékot leszivatással elkülönítjük, 65 majd benzol és aceton elegyéből átkristályo­sítjuk. Ily módon 3,3-difenil-3-metoxipropil­-dietil-metil-ammóniumjodidot kapunk, amely 188,5—190 C°-on olvad. A fent leírthoz hasonló módon állíthatók elő az alább felsorolt további vegyületek is: 3,3-difenil-3-propoxipropil-dietil-metil-ammó­niumjodid, op. 183—184 C°; 3,3-difenil-3-butoxipropil-dietil-metil-ammó­niumjodid, op. 168,5—170 C°; 3,3-difenil-3-metoxipropil-trimetilammónium­jodid, op. 208—209 C°; l-(3',3'-difenil-3'-etoxipropil)-l-metil-piperi­diniumjodid, op. 221—223 C°. A kiindulóanyagként felhasználásra kerülő p-klórbenzhidril-etilétert oly módon állíthatjuk elő, hogy p-klórbenzhidrolt sósav, mint katali­zátor jelenlétében etanollal forralunk. A többi, új anyagként említett és kiindulóanyagként felhasználásra kerülő étert szintén hasonló mó­don állíthatjuk elő. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletnek megfe­lelő új bázisos éterek Arlx Ar, ^AZ •OR (I) — e képletben Arx és Ar 2 , amelyek egymással egyenlők, vagy különbözők lehetnek, fenilgyö­köt, amely adott esetben halogén atomokkal vagy alkoxicsoportokkal helyettesítve is lehet, vagy pedig tienilgyököt, R egyenes vagy el­ágazó szénláncú alkilgyököt, A egyenesláncú, 2—6 szénatomos alkiléncsoportot, Z pedig egy alkil- és/vagy benzilgyökökkel diszubsztituált aminocsoportot vagy egy, nitrogéntartalmú, esetleg még oxigént is tartalmazó és nitrogén­atomjával az A csoporthoz kapcsolódó hetero­ciklusos gyököt képvisel —• és sóik ül. kvater­nér ammóniumszármazékaik előállítására, amelyre jellemző, hogy valamely, a (II) álta­lános képletnek megfelelő diarilmetilétert Ar, Ar, C H OR (II) — e képletben Ar1; Ar 2 és R jelentése meg­egyezik a fenti meghatározás szerintivel — oldószerként alkalmazott cseppfolyós ammó­niában alkálifémvegyületekkel, mint alkáliami­dokkal vagy szerves alkálifémvegyületekkel 0

Next

/
Oldalképek
Tartalom