153651. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázisosan szubsztituált imidazolidonszármazékok és sóinak előállítására
153651 9. példa: l-n-tetradecil-3-(béta-dietilamino-etil)--imidazolidon-(2). 5 69,0 g (0,2 mól) l-n-tetradecil-3-(béta-klóretil)-imidazolidon-(2), 73,1 g (1,0 mól) dietilamin és 50 ml benzol keverékét 500 ml térfogatú autoklávban 5 óra hosszat 120 C°-on melegítünk. 10 A lehűlt reakcióelegyhez 150 ml benzolt adunk és a benzolos oldatot többször vízzel mossuk. A benzolos fázist nátriumszulfát felett szárítjuk, szűrjük és a benzolt vákuumban ledesztiliáljuk. A hozam 69 g nyersbázis. 15 A nyersbázist az 1. példával analóg módon alakítjuk át a megfelelő hidrogénkloridsóvá. 8 l-n-tetradecil-3-(béta-dietilamino-etil)-imidazolidon-(2)-hidrogénklorid 0,25 Sómentes víz 49,75 Lanolinos abszorpciós alapanyag 50,0 2. Olaj/víz emulziós krém összetétele: l-n-tetradecil-3-(béta-dietilamino-etil)--imidazolidon-(2)-hidrogénklorid 0,25 Polietilglikol-cetilszteariléter 12,00 Adeps lanae anhydricus 2,00 Izopropilmirisztát 3,00 Szorbit (70%-os) 10,00 Metilparabén 0,20 Desztillált víz 78.55 10. példa: 20 l-n-hexadecil-3-(béta-piperidinil-etil)-imidazolidon-(2). 37,3 g (0,1 mól) l-n-hexadecil-3-(béta-klóretil)-imidazolidon-(2)-t 8,5 g (0,1 mól) piperidinnel és 6,9 g (0,05 mól) káliumkarbonáttal 80 ml dioxánban 8 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt forralunk. A lehűlt reakcióelegyet vízzel összekeverjük, amikoris olajos fázis válik le. Az olajos fázist metilénkloriddal extraháljuk, a szerves fázist többször vízzel mossuk és nátriumszulfát felett szárítjuk. Az oldószer lepárlása után 42 g l-n-hexadecil-3-(béta-piperidinil-etü)--imidazolidon-(2)-nyersbázist kapunk. A fenti bázis citrátsóját úgy állítjuk elő, hogy 35,8 g (0,085 mól) nyersbázist 100 ml acetonban oldunk és a kapott oldatot 150 ml acetonban feloldott 16,3 g (0,085 mól) citromsavanhidrid oldathoz adagoljuk szobahőmérsékle- 40 ten. A rövid idő után kiváló sót acetonból átkristályosítjuk. A termék olvadáspontja 107 C° (Kof ler-készülék). 11. példa: 45 Kenőcs előállítási receptura: 1. Víz-olaj emulziós krém összetétele: Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű, bázisosan szubsztituált imidazolidon-származékok, valamint sóik előállítására, mely képletben RÍ telített vagy telítetlen, 12—18 szénatomos alifás 25 szénhidrogéngyök, n 2 vagy 3, R2 és R 3 rövidláncú alkil-csoport, vagy együttesen azzal a nitrogénatommal, amelyhez kapcsolódik, piperidinil-, morfolino- vagy pirrolidinil-csoportot képezhet, azzal jellemezve, hogy valamely (II) S0 általános képletű szubsztituált imidazolidon-származékot, amely képletben X halogénatom, Rx és n pedig fenti jelentéssel rendelkezik, valamely (III) általános képletű szekunder aminnal, amely képletben R2 és R 3 a fenti jelentéssel rendelkezik, valamely savkötő vegyület jelenlétében emelt hőmérsékleten reagáltatunk és a kapott bázisosan szubsztituált imidazolidont adott esetben sóivá alakítjuk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1 mól (II) általános képletű szubsztituált imidazolidon-származékot 2 mól (III) általános képletű szekunder aminnal reagáltatunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót dioxános oldószerben, a reakciókeverék forrpontján végezzük. 35 1 rajz, 7 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 0707553. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
