153614. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új azepinszármazékok előállítására
153614 10 pil]-N-metil-0-benzoil-hidroxilamih, R/ = 0,80, (Kieselgel G, semleges; 95 :5 arányú benzol-metamol). b) 5^(3>'-metilamino-2'-metil-propil)-3-klór-10,I l-dihidiro-5H-dilbenz[b,:flazspinből: N-[3-(3'-klór-ilO'jll'-dihidro-S'iH-di'benzl'bjfjazepin-S'-i^-a-metil-jpropil]-N-'metil^O-benzoil-hidroxilamin, metanolból kristályosítva op. 112—114°. c) 5-:(2'-metilammo-etil)-3-'dimetilszulfamoil-10,1 l-difaidro-5H-dibenzi[,b,i]azepmből: N-[2-(3'~ --d:imetilszulfamoil-10\ir-dilhidro-5'H-dibenzí[b,f]azepin-5'-il)-etil]-N-metil-0-benzoil-hidroxilamin R/ = 0,80, (vékonyrétegű kromatogram, Kieselgel G, semleges; 36:55:5:5 arányú jégecet-etilaeetát-törhény HCl-víz eleggyel). d) 5-(3-metilamino-2Hmetilpropil)-3-etiltio-5H-dibenzi[<b,f]azepinből: N-[3-(3'-etiltio-5'iH-dibenz-[b^Jazepin-S'-ilJ^-metil-ipropilj-N^metil-O-benzoil-hidroxilamin, R/ = 0,87, (vékonyrétegű kromatogram, Kieselgel G, semleges; 3 :1 arányú benzol-metanol eleggyel). e) 5-(3-metilamino-2-metil--propil)-3-dinietilszulfaimoil-10,ll-diihidro-5H-dibenz;[b,f]azepiniből: N-tS-ÍS'-dimetilszulfaimoil-lOMl'-dihidro-S'H-di-benz[íb,f]aZepin^511)-2-metil-propil]-N~metil-0--bsnzoil-lhidroxilamin, R/ = 0,74 (vékonyrétegű kromatogram, réteg: Kieselgel G, semleges: jégecet — étiláoetát — tömény sósav — víz (35 : :55 :5 : 5)]. 12. példa: II g N-^-ÍS'-klór-lOUl'-dmidro-ö'H-dibenzfb^]azepin-5'-il)-propil]-N^metil-0-benzoü-hidroxiiamin, 3 g káliumlhidroxid és 100 ml 6 :4 arányú etanol-víz elegy keverékét nitrogén-légkörben 14 óra hosszat forraljuk visszafolyatő hűtő alatt. Ezután az etanolt vákuumban elpárologtatjuk és a vizes maradékot dietiléterrel extraháljuk. Az éteres kivonatot vízzel, majd 2 n nátriumkarbonát oldattal, végül ismét vízzel mossuk, vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk és vákuumban bepároijük. A maradékként kapott N43-(3'-klőr~10M 1 '-dihidro-5'H-dibenz[b,f]azepinJ 5'-il)-propil]-N-metil-liidiroxilamint éteres sósav oldattal hidrokloriddá alakítjuk át és ezt kloroform és dietiléter elegyéből átkristályosítj-uk. Az így kapott tenrnék 148—150°-on olvad. 13. példa: A 12, példában leírthoz hasonló módon állíthatók elő az alább megadott kiindulóanyagoikból Mlkimhidroxiddal, vizes etanolban, az alább felsorolt további hasonló vegyületek is: a) N43-(3'Hmetoxi-10',ll'-dihidro-5'H-dibenz[b,f]azepin-5'-il)-(propil]-N-metil-0-benzoil-hidr-oxilaniiniból: N-{3-'(3'-'metoxi-10',ir-dihidro-5'H-dibenzi[,b,f]azepin-5'-dl)-propil]-N^metil-hidroxilamin, R/= 0,55 (Kieselgel G, semleges; fr?nzol-metanol 95 : 5). b) N-[3-<3'-klór-J0'll^di!hidro-5'H-dibenz[b,fjazepin45'-il)-2-metil-propil] j N-metil-O-benzoil-hidroxilaminból: Ni[i3-i(3'-klór-10',ll'-dihidro-5'H-dil benz[b,f]azepm-5'-il)-2-'metil-propii]-N--métil-hidroxilamin, éter és petroíéter ^legyéből kristályosítva op. 94—95,5°. c) N-[2-i(3'-dimetilszuKa/moil-10',ir-dihidro-5'H-dibenz[b,f]azepin-5'-il)-etil]-N-metil-0-benzoil-5 -hidroxilaminlból: N-[2-'(3'-dimetilsaulfamoil-10',-11 '-dihidro-5'H-dibenz[b,f ]azepin-5'-il)-etil]-N-metiMúdroxilaimin, R/ == 0,61 (Vékonyrétegű kromatogram, réteg: Kieselgel G, semleges: jégecet — etilacetát — tömény sósav — víz. 35 : 10 : 55 : 5 : 5). d) N-[3-(3'-etiltic~5'H-dibenzfb,fjazepm-5'-il)-2-imetil-propil]-iN-'metil-0-benzoil-hidroxilaiminból: N-[3-(3'-etiltio-,5'H-di!beilz[b,f]azepin-5'-il)-2--jmetil-piropil]-N-<metilHhidroxila!min, R/ = 0,83, 15 (vékonyrétegű kromatogram, réteg: Kieselgel G, semleges; benzol-metanol 3:1 arányú elegye). e) N-[3-(3'-dimetilszulfaimoil-10',l l'-dihidro-5'H-dibenzi[ib,f]azepin-5'-il) -2-jmetil-propii] - N-me-til-O-bénzoil-nidroxilaminból: N-[3-(3'-dimetil-20 szulfamoil-lO'.ll'-dihidro-iS'H-dibenzlb^jazepin-5'-il)-2-(metil-propil]-N-'metil-jhidroxilamin, R/= = 0,62, (vékonyrétegű kromatograim. réteg: Kieselgel G, semleges; jégecet *— etilacetát — tömény sósav — víz 35 : 55 : 5 : 5 arányú elegyé-25 vei. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az •(!•) általános képlétnek megfelelő 50 új aziepinszármazékok — e képletben X etilén- vagy viniléncsoport, amely abban az •esetben, ha Y hidrogénatomot képvisel, metilcsoporttal lehet helyettesítve, ^5 Y hidrogén, klór, rövidszénláncú alkoxi-, alkiltio- vagy N.N-dialkilszulfaimoil-csoport, A 2—4 szénatomos, egyenes vagy elágazó láncú alkiléncsoport, amely a két nitrogénatotm közötti egyenes láncban legalább 2 szénatomot 40 tartalmaz, Rt metilcsoport, /Rí —A—N <í C-pirrolidinil-alkil-, C-piperidinil-45 -alkil- vagy C-hexaíhidroazepinü-aikil-csoport, amelyek az alkilrész'ben 1 vagy 2 szénatomot tartalmaznak, R2 hidrogén vagy valamely összesen legfeljebb 10 szénatomot tartalmazó alifás vagy nem-50 -kondenzált aromás mono- vagy dikar bonsav acilgyöke lehet — valamint szervetlen vagy szerves savakkal képezett sóik előállítására, amelyre jellemző, hogy 55 valamely, a (II) általános képletnek megfelelő szekunder amint — e képletben X, Y, A és Rx jelentése megegyezik az (I) általános képlet alatt adott meghatározás szerintivel — valamely közömbös oldószerben egy aeilperoxididal rea-60 gáltatva, a (III) általános képletnek megfelelő N-aciloxi-vegyületté — e képletben X, Y, A és Rí jelentése megegyezik az (I) általános képlet alatt adott meghatározás szerintivel, R2' pedig hidrogénatom kivételével az R2 fenti meghatá§5 rozása szerinti helyettesítőket jelentheti — ala-5
