153548. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izotóppal jelzett vegyületek előállítására
153548 A találmány szerinti eljárással az előállítás a következő: A deuterizált töltetet tartalmazó (tehát előzőleg D20-val kezelt) oszlopra katalizátort, pí. KOD-t viszünk fel a töltet súlyára vonatkoztatott 10%-nyi mennyiségben. Ezután az ecetont, az oszlop méretétől függően néhány ml-es részletekben az oszlopon nitrogén vivőgázzal átengedjük. (Nem szükséges egy következő adag betáplálásáig várni, amíg az előző adag már az oszlopból kikerült.) Az oszlopból kromatográfiai tisztaságú, az oszlop deuterizálására használt nehézvízzel gyakorlatilag azonos D-koncentrációjú acetont kapunk. Ha az oszlop D-tartalma kimerülőben van, a jelzett vegyülettel ellentétes irányban Ü20-t engedünk át rajta a szükséges mennyiségben. 10 15 Az eljárás tehát, amellett, hogy biztosítja a jelzett vegyület maximális izotópkoncentrációját, lehetővé teszi a legköltségesebb kiindulási anyag, az izotóp (pl. D2 0) veszteségének minimálisra csökkentését, lényegesen lerövidíti a jelzett vegyület előállítási idejét, végül a gázkromatográfon végbemenő szétválasztás eredményeképpen tiszta terméket szolgáltat. A találmány szerinti eljárással példaként előállított néhány jelzett vegyület felsorolását a táblázat tartalmazza. A táblázatban megadott értékeknél: a D koncentráció meghatározásának pontossága ±1% a fajlagos aktivitás meghatározásának pontossága ±5% Jelzett vegyület Izotóp, ill. fajlagos aktivitás % Megjegyzés Metanol CH3 OD 99,0 Etanol C2 H 5 OD 99,0 Előállításuk fémalkoholátok, ill. észterek deuterolizisével hosszadalmas és a sec-Butanol C2H5CHODCH3 98,0 Előállításuk fémalkoholátok, ill. észterek deuterolizisével hosszadalmas és a terc-Pentanol C2H5 COD(CH3)2 98,0 késztermék nehezen tisztítható Metanol CH3 OT 92,0 Hangyasav HCOOD 95,0 Ha savanhidrid létezik, egyszerűbb annak elbontása számított mennyiségű nehézvízzel n-Propilamin CH3CH2CH2ND2 96,0 Izo-Butilamin (CH3)2 CH 2 CH2ND 2 92,0 Acetilaceton (CH3CO)2CD2 99,0 E vegyületek a szerves szintézisek fonMaionészter CD2(COOC2 H5)2 96,0 tos kiindulási termékei Acetecetészter CH3COCD2COOC2H5 99,5 Ci ánecetsavetilészter CNCD2COOC2H5 92,0 Az oszlop D-tartalma kimerülőben volt Acetofenon CD3COC6 H 5 90,0 n-Propilbromid CH3 (CH 2 )2Br* 86,0 i-Propilbromid (CHs^CHBr* 82,0 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás izotóppal jelzett — az izotópot a kiindulási vegyülettel közel azonos koncentrációban tartalmazó —, nagytisztaságú vegyületek egylépcsős előállítására, azzal jellemezve, hogy először a jelző izotópot visszük be gázkromatográfiás oszlop töltetébe, majd a jelzendő vegyületet az oszlopon átvezetjük. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a jelzendő vegyületet a jelző izotóp bevezetésével ellentétes irányban áramoltatjuk át az oszlopon. 3. Az 1. vagy 2. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a vegyület átvezetése előtt az oszlop töltetét katalizátorral aktiváljuk. 1 rajz, 1 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6706754. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
